1.為什麼含量範圍會重疊.
那個百分比並不是純度,而是含量.
應該是一級純，含量範圍是多少，而不是含量範圍在多少範圍內就是一級純。不同等級的的標準物，製備和標定方法可能不同。含量只是其中一個指標。
2.為什麼含量大於100%
當我們談含量時，不得不提分析方法和標準物.透過純度來標定的物質(比如一級標準物,不是指上面一級純的物質),沒有參照物, 其含量公式一般為 含量=1-雜質.這時它的含量一般是不超過100%的.但用一級標準物標定的二級標準物,採用的是對比法的.假定同類化學品A B,真實含量分別為 99.6%, 99.9%.我們用第一種方法對A標定,測量結果99.8%(考慮測量不確定度/誤差,這是可以接受的).然後我們用第二種方法以A為參照物對B進行標定,測得結果為100.2%,這個值也是可以接受的.
3.為什麼含量和100%相差那麼大.
當我們用標準物,用某種方法,對某待測物C進行測定時,測出101.0%這種結果也毫不奇怪,特別在標準樣和待測樣性質和分析方法相差較大時,測出90% 105% 110%這種值時,也是可能的.
4.量值如何傳遞
含量透過最初的製備和分析方法,賦予給標準物,同時也確定了一個不確定度.
此後的標準物或者樣品,透過與上級標準物對比不斷地被賦予值,在此對比鏈中,不確定度不斷在積累.
5.關於不確定度
如果沒接觸過這個概念,理解成對誤差分佈的估計.
6.純度和含量的區別
概念上很好理解
純度:某特定化學組分在給定物質中的佔比.(更關注除了該組分外,雜質的比例多少)
含量:某特定化學組分在給定物質中的絕對質量.(一般用該化學組分的測量質量與該物質質量或其他特定數值的比值表示.)(更關心有多少質量的該化學組分)
因而其測量時的關注點不一樣.
7.宣告
以上內容未經校對,未嚴格使用術語,僅為方便理解.為獲得準確的概念,請參考:
<中國藥典2015版> (9901 國家藥品標準物質指導原則,9101 藥品質量標準分析方法驗證指導原則,凡例等)
<化學分析中不確定度評估指南>
分析化學教材
8.補充
我們來看一下國標<GB/T 664-2011 化學試劑 七水合硫酸亞鐵（硫酸亞鐵）>第4項的規格
再看一下含量
含量高錳酸鉀滴定的,不是指純度,高錳酸鉀一般可以使用草酸鈉基準物質標定的.這個滴定反應實際檢測的是二價鐵含量,摺合成七水合硫酸亞鐵含量,同時也是非專屬性的分析方法.滴定分析的精密度一般在0.1%級別(映象中化學分析書上介紹的是0.3%),準確度跟具體的滴定體系有關.注意這裡的分子量給的是4位,0.1%級的精度.
我們再瞭解一下對含量可能干擾的因素,
氧化,二價鐵變三價鐵,含量降低.(在規格指標中有限制)
風化,失去結晶水,分子量變低,含量變高.(結晶水物料在規格指標中無直接限制)
以化學純為例.再看一下上面其他測試項,我們主要關注對含量影響接近0.1%級的,
水不溶物 0.02%
高鐵 0.10%(考慮和高鐵結合的陰離子,還要大一些)
鋅 0.02%
氨水不沉澱物 0.2%
我們此時還沒深入到生產工藝,比如結晶水數量的控制.已經明確的可能誤差,都能達到0.5%的水平了.
1.為什麼含量範圍會重疊.
那個百分比並不是純度,而是含量.
應該是一級純，含量範圍是多少，而不是含量範圍在多少範圍內就是一級純。不同等級的的標準物，製備和標定方法可能不同。含量只是其中一個指標。
2.為什麼含量大於100%
當我們談含量時，不得不提分析方法和標準物.透過純度來標定的物質(比如一級標準物,不是指上面一級純的物質),沒有參照物, 其含量公式一般為 含量=1-雜質.這時它的含量一般是不超過100%的.但用一級標準物標定的二級標準物,採用的是對比法的.假定同類化學品A B,真實含量分別為 99.6%, 99.9%.我們用第一種方法對A標定,測量結果99.8%(考慮測量不確定度/誤差,這是可以接受的).然後我們用第二種方法以A為參照物對B進行標定,測得結果為100.2%,這個值也是可以接受的.
3.為什麼含量和100%相差那麼大.
當我們用標準物,用某種方法,對某待測物C進行測定時,測出101.0%這種結果也毫不奇怪,特別在標準樣和待測樣性質和分析方法相差較大時,測出90% 105% 110%這種值時,也是可能的.
4.量值如何傳遞
含量透過最初的製備和分析方法,賦予給標準物,同時也確定了一個不確定度.
此後的標準物或者樣品,透過與上級標準物對比不斷地被賦予值,在此對比鏈中,不確定度不斷在積累.
5.關於不確定度
如果沒接觸過這個概念,理解成對誤差分佈的估計.
6.純度和含量的區別
概念上很好理解
純度:某特定化學組分在給定物質中的佔比.(更關注除了該組分外,雜質的比例多少)
含量:某特定化學組分在給定物質中的絕對質量.(一般用該化學組分的測量質量與該物質質量或其他特定數值的比值表示.)(更關心有多少質量的該化學組分)
因而其測量時的關注點不一樣.
7.宣告
以上內容未經校對,未嚴格使用術語,僅為方便理解.為獲得準確的概念,請參考:
<中國藥典2015版> (9901 國家藥品標準物質指導原則,9101 藥品質量標準分析方法驗證指導原則,凡例等)
<化學分析中不確定度評估指南>
分析化學教材
8.補充
我們來看一下國標<GB/T 664-2011 化學試劑 七水合硫酸亞鐵（硫酸亞鐵）>第4項的規格
再看一下含量
含量高錳酸鉀滴定的,不是指純度,高錳酸鉀一般可以使用草酸鈉基準物質標定的.這個滴定反應實際檢測的是二價鐵含量,摺合成七水合硫酸亞鐵含量,同時也是非專屬性的分析方法.滴定分析的精密度一般在0.1%級別(映象中化學分析書上介紹的是0.3%),準確度跟具體的滴定體系有關.注意這裡的分子量給的是4位,0.1%級的精度.
我們再瞭解一下對含量可能干擾的因素,
氧化,二價鐵變三價鐵,含量降低.(在規格指標中有限制)
風化,失去結晶水,分子量變低,含量變高.(結晶水物料在規格指標中無直接限制)
以化學純為例.再看一下上面其他測試項,我們主要關注對含量影響接近0.1%級的,
水不溶物 0.02%
高鐵 0.10%(考慮和高鐵結合的陰離子,還要大一些)
鋅 0.02%
氨水不沉澱物 0.2%
我們此時還沒深入到生產工藝,比如結晶水數量的控制.已經明確的可能誤差,都能達到0.5%的水平了.