一、碳酸鈉和碳酸氫鈉
取5ml過濾後的脫硫液於250ml錐形瓶+水100ml+1%酚酞指示劑1ml，用0.1mol/L HCl滴定至紅色剛退，記錄讀數A（ml），再加0.1%甲基橙2滴，繼續用0.1mol/L HCl滴定至橙色，記錄滴定數B（ml）。
計算：Na2CO3(g/L)=[(2A×C×0.053)/5] ×1000
NaHCO3(g/L)= [(B-2A)×C×0.084/5] ×1000
二、硫代硫酸鈉
取5ml過濾後脫硫液於250ml錐形瓶+10%醋酸10ml加1～2 ml 澱粉指示液，用0.1mol/L I2滴定至藍色
計算：Na2S2O3(g/L)=[(N×V×0.158)/5] ×1000
三、硫酸鈉
取5ml稀釋至50ml，取10 ml於錐形瓶中，加20 ml蒸餾水+10 ml 0.1998NHCl+10mol碘（0.1mol/L）+2ml澱粉指示液，用0.1 mol/L Na2S2O3回滴至微黃色（試樣原來顏色），再加1滴I2（碘可稍過量一點），溶液呈藍色，加熱沸騰2min除去二氧化碳和碘，加25ml0.05M氯化鋇-氯化鎂混合液(BaCl2.2H2O3克,MgCl2 6H2O2.6克,溶於1升水中,加入2ml1:4的鹽酸搖勻,C(1／2Ba2+、Mg2+)≈0.025mol／mL)，加熱微沸5min,用定量濾紙過濾，水洗三次，冷卻，加緩衝液（20克氯化銨加蒸餾水500ml加100ml濃氨水稀釋到1000ml）20 ml至PH=10，用鉻黑T指示劑7～8滴，用0.05 mol/LEDTA滴定至藍色（最後宜慢）V3：
空白試驗：
⑴ 20 ml蒸餾水+25ml0.05 M氯化鋇-氯化鎂混合液+20 ml緩衝液(20g 氯化銨溶於500ml蒸餾水中，加100ml濃氨水稀釋至1000ml)，鉻黑T指示劑7～8滴，用0.05 mol/LEDTA滴定至藍色V1；
⑵ 20 ml蒸餾水+試樣1 ml（同測定一樣）+緩衝液20 ml，鉻黑T指示劑7～8滴，用0.05 mol/LEDTA滴定至藍色V2；
計算：Na2SO4(g/L)= [(V1×V2-V3) ×M×0.142×103]/(10×5/50)
脫硫液中硫氫根的分析
1.反應原理：醋酸鉛和硫氫根反應生成黑色硫化鉛沉澱，過濾後用碘標準溶液溶解硫化鉛沉澱，多餘的碘用硫代硫酸鈉滴定，根據消耗碘標液的量來計算硫氫根含量。
Pb﹙Ac﹚2+HS-﹦PbS↓+HAc+ Ac-
PbS+I2=S+PbI2
2.儀器和試劑：水浴鍋，100ml燒杯，250ml碘量瓶，0.05mol/L的I2標準溶液，0.01mol/L的Na2S2O3溶液，0.5％澱粉指示劑，1:1Hcl溶液，5％的Pb﹙Ac﹚2溶液，1:10的醋酸。
3.試驗步驟：取100 ml燒杯，加入5％的Pb﹙Ac﹚2溶液5ml，1:10醋酸10ml，脫硫液（副液或貧液）20ml，水浴加熱至黑色沉澱生成，冷卻後過濾，用蒸餾水洗至無Na2S2O3，將濾紙和沉澱一起放進250ml碘量瓶中，用玻璃棒把濾紙搗碎，加入0.05mol/L的I2標準溶液20ml，1:1Hcl溶液3ml，放置20分鐘至沒有沉澱（如有沉澱可多放一會），加入0.5％澱粉指示劑3ml，用0.01mol/L的Na2S2O3溶液滴定至藍色消失。
計算：H2S=(C1V1-1/2C2V2)*34.08/V3
C1為I2標準溶液濃度
C2為Na2S2O3溶液濃度
V1為消耗I2標準溶液體積
V2為消耗Na2S2O3溶液體積
V3為所分析脫硫液取樣體積
34.08為H2S的摩爾質量
溶液中懸浮硫的測定
1分析原理：
溶液中單質硫能與亞硫酸反應，生成硫代硫酸鈉，過量的亞硫酸鈉被甲醛破壞，生成的 硫代硫酸鈉在微酸性下 ，用碘量法測定求得硫含量。
反應：Na2So3+S→NaS2O3
H OH
Na2So3+H—C
O So3Na
2 Na2So3+I2→NaI+Na2S4O6
2儀器與試劑
回餾冷凝器，漏斗，杯：50ML ，亞硫酸鈉 5％ ，醋酸30％，甲醛20％ ，硫代硫酸鈉：0.1mol/L ，碘：0.1mol/L，澱粉指示劑：1％
方法：不可對樣品進行抽濾
在充分搖動的情況下用移液管吸取25ML樣品於50ML燒杯中，加熱近沸騰(60--80℃),使硫結塊過濾，用熱水洗至無硫代硫酸鈉，將沉澱同濾紙一起放入250ML三角瓶中，加5％亞硫酸鈉20ML，加熱回餾45——60分鐘取下冷卻，加20%甲醛10ML用酚酞作指示劑滴加30％醋酸至紅色消失，再過量3——5ML，然後加入0.1％MOL/1碘20ML用 0.1MOL/硫代硫酸鈉滴定，用澱粉作指示劑，滴至藍色消失為止。
計算： 懸浮流含量（g/L）
(V2-V1)*0.1*32 =(V2-V1)*0.128
25
式中：V2-加入0.1MOL/1碘的毫升數V1-消耗0.1MOL/1硫代硫酸鈉毫升數32-硫的 莫爾質量，g/mol
溶液中MTS濃度的測定
6.1測定原理：MTS脫硫催化劑系酞菁鈷化合物，其水溶液為酞菁蘭色，溶液顏色的深淺隨濃度的大小而變化，具有吸光能力，因此可採用分光光度法，在特定波長下測定其濃度。
6.2試劑和儀器：
6.2.1分光光度計（723型）；
6.2.2 MTS標準樣品（一般採用生產上使用的產品，於120℃烘乾4小時）；
6.2.3NaOH（0.6mol/l）;
6.2.4容量瓶：1000ml，1只；
50ml或100ml,5只；
6.2.5燒杯:250ml、50ml,各一隻；
6.2.6脫硫液（貧液槽液可直接過濾後備用，迴圈槽液需加熱煮沸、冷卻、過濾後備用）。
6.2.7標準溶液的配製：
6.2.7.1 精稱MTS標樣0.1000g,置於250ml燒杯中，加入適量蒸餾水，充分攪拌使之溶解，並移至1000ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻後即為PDS標樣的貯備液。
6.2.7.2 取貯備液5ml、10ml、15ml、20ml、25ml分別置於100ml的容量瓶中，在每個容量瓶中分別滴入0.6mol/L NaOH溶液一滴，然後用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻後即配成濃度分別為5PPm、10PPm、15PPm、20PPm、25PPm的一系列標準溶液。
6.3做工作曲線：
分別將5、10、15、20、25PPm的PDS標準液置於1cm的比色皿中，選擇測定波長670nm測得吸光度A1、A2、A3、A4、A5，根據測得資料以濃度為橫座標，以吸光度為縱座標作濃度一吸光度的標準工作曲線。
MTS濃度一吸光度的標準工作曲線
6.4脫硫液中MTS濃度的測定：
6.4.1脫硫液中AH濃度小於0.3g/1時，可直接將處理好的脫硫置於比色皿中於670nm波長處測定，取測定值AMTS，在標準工作曲線上找出對應值CMTS，即為脫硫液中MTS濃度。
6.4.2脫硫液中AH濃度大於0.3g/1時，將處理好脫硫液置於比色皿中分別在波長760nm波長740nm處測定吸光值，得A670、A740。
APDS=A670-A740
取AMTS在標準工作曲線上找出對應值，CMTS即為脫硫液中MTS濃度。
一、碳酸鈉和碳酸氫鈉
取5ml過濾後的脫硫液於250ml錐形瓶+水100ml+1%酚酞指示劑1ml，用0.1mol/L HCl滴定至紅色剛退，記錄讀數A（ml），再加0.1%甲基橙2滴，繼續用0.1mol/L HCl滴定至橙色，記錄滴定數B（ml）。
計算：Na2CO3(g/L)=[(2A×C×0.053)/5] ×1000
NaHCO3(g/L)= [(B-2A)×C×0.084/5] ×1000
二、硫代硫酸鈉
取5ml過濾後脫硫液於250ml錐形瓶+10%醋酸10ml加1～2 ml 澱粉指示液，用0.1mol/L I2滴定至藍色
計算：Na2S2O3(g/L)=[(N×V×0.158)/5] ×1000
三、硫酸鈉
取5ml稀釋至50ml，取10 ml於錐形瓶中，加20 ml蒸餾水+10 ml 0.1998NHCl+10mol碘（0.1mol/L）+2ml澱粉指示液，用0.1 mol/L Na2S2O3回滴至微黃色（試樣原來顏色），再加1滴I2（碘可稍過量一點），溶液呈藍色，加熱沸騰2min除去二氧化碳和碘，加25ml0.05M氯化鋇-氯化鎂混合液(BaCl2.2H2O3克,MgCl2 6H2O2.6克,溶於1升水中,加入2ml1:4的鹽酸搖勻,C(1／2Ba2+、Mg2+)≈0.025mol／mL)，加熱微沸5min,用定量濾紙過濾，水洗三次，冷卻，加緩衝液（20克氯化銨加蒸餾水500ml加100ml濃氨水稀釋到1000ml）20 ml至PH=10，用鉻黑T指示劑7～8滴，用0.05 mol/LEDTA滴定至藍色（最後宜慢）V3：
空白試驗：
⑴ 20 ml蒸餾水+25ml0.05 M氯化鋇-氯化鎂混合液+20 ml緩衝液(20g 氯化銨溶於500ml蒸餾水中，加100ml濃氨水稀釋至1000ml)，鉻黑T指示劑7～8滴，用0.05 mol/LEDTA滴定至藍色V1；
⑵ 20 ml蒸餾水+試樣1 ml（同測定一樣）+緩衝液20 ml，鉻黑T指示劑7～8滴，用0.05 mol/LEDTA滴定至藍色V2；
計算：Na2SO4(g/L)= [(V1×V2-V3) ×M×0.142×103]/(10×5/50)
脫硫液中硫氫根的分析
1.反應原理：醋酸鉛和硫氫根反應生成黑色硫化鉛沉澱，過濾後用碘標準溶液溶解硫化鉛沉澱，多餘的碘用硫代硫酸鈉滴定，根據消耗碘標液的量來計算硫氫根含量。
Pb﹙Ac﹚2+HS-﹦PbS↓+HAc+ Ac-
PbS+I2=S+PbI2
2.儀器和試劑：水浴鍋，100ml燒杯，250ml碘量瓶，0.05mol/L的I2標準溶液，0.01mol/L的Na2S2O3溶液，0.5％澱粉指示劑，1:1Hcl溶液，5％的Pb﹙Ac﹚2溶液，1:10的醋酸。
3.試驗步驟：取100 ml燒杯，加入5％的Pb﹙Ac﹚2溶液5ml，1:10醋酸10ml，脫硫液（副液或貧液）20ml，水浴加熱至黑色沉澱生成，冷卻後過濾，用蒸餾水洗至無Na2S2O3，將濾紙和沉澱一起放進250ml碘量瓶中，用玻璃棒把濾紙搗碎，加入0.05mol/L的I2標準溶液20ml，1:1Hcl溶液3ml，放置20分鐘至沒有沉澱（如有沉澱可多放一會），加入0.5％澱粉指示劑3ml，用0.01mol/L的Na2S2O3溶液滴定至藍色消失。
計算：H2S=(C1V1-1/2C2V2)*34.08/V3
C1為I2標準溶液濃度
C2為Na2S2O3溶液濃度
V1為消耗I2標準溶液體積
V2為消耗Na2S2O3溶液體積
V3為所分析脫硫液取樣體積
34.08為H2S的摩爾質量
溶液中懸浮硫的測定
1分析原理：
溶液中單質硫能與亞硫酸反應，生成硫代硫酸鈉，過量的亞硫酸鈉被甲醛破壞，生成的 硫代硫酸鈉在微酸性下 ，用碘量法測定求得硫含量。
反應：Na2So3+S→NaS2O3
H OH
Na2So3+H—C
O So3Na
2 Na2So3+I2→NaI+Na2S4O6
2儀器與試劑
回餾冷凝器，漏斗，杯：50ML ，亞硫酸鈉 5％ ，醋酸30％，甲醛20％ ，硫代硫酸鈉：0.1mol/L ，碘：0.1mol/L，澱粉指示劑：1％
方法：不可對樣品進行抽濾
在充分搖動的情況下用移液管吸取25ML樣品於50ML燒杯中，加熱近沸騰(60--80℃),使硫結塊過濾，用熱水洗至無硫代硫酸鈉，將沉澱同濾紙一起放入250ML三角瓶中，加5％亞硫酸鈉20ML，加熱回餾45——60分鐘取下冷卻，加20%甲醛10ML用酚酞作指示劑滴加30％醋酸至紅色消失，再過量3——5ML，然後加入0.1％MOL/1碘20ML用 0.1MOL/硫代硫酸鈉滴定，用澱粉作指示劑，滴至藍色消失為止。
計算： 懸浮流含量（g/L）
(V2-V1)*0.1*32 =(V2-V1)*0.128
25
式中：V2-加入0.1MOL/1碘的毫升數V1-消耗0.1MOL/1硫代硫酸鈉毫升數32-硫的 莫爾質量，g/mol
溶液中MTS濃度的測定
6.1測定原理：MTS脫硫催化劑系酞菁鈷化合物，其水溶液為酞菁蘭色，溶液顏色的深淺隨濃度的大小而變化，具有吸光能力，因此可採用分光光度法，在特定波長下測定其濃度。
6.2試劑和儀器：
6.2.1分光光度計（723型）；
6.2.2 MTS標準樣品（一般採用生產上使用的產品，於120℃烘乾4小時）；
6.2.3NaOH（0.6mol/l）;
6.2.4容量瓶：1000ml，1只；
50ml或100ml,5只；
6.2.5燒杯:250ml、50ml,各一隻；
6.2.6脫硫液（貧液槽液可直接過濾後備用，迴圈槽液需加熱煮沸、冷卻、過濾後備用）。
6.2.7標準溶液的配製：
6.2.7.1 精稱MTS標樣0.1000g,置於250ml燒杯中，加入適量蒸餾水，充分攪拌使之溶解，並移至1000ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻後即為PDS標樣的貯備液。
6.2.7.2 取貯備液5ml、10ml、15ml、20ml、25ml分別置於100ml的容量瓶中，在每個容量瓶中分別滴入0.6mol/L NaOH溶液一滴，然後用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻後即配成濃度分別為5PPm、10PPm、15PPm、20PPm、25PPm的一系列標準溶液。
6.3做工作曲線：
分別將5、10、15、20、25PPm的PDS標準液置於1cm的比色皿中，選擇測定波長670nm測得吸光度A1、A2、A3、A4、A5，根據測得資料以濃度為橫座標，以吸光度為縱座標作濃度一吸光度的標準工作曲線。
MTS濃度一吸光度的標準工作曲線
6.4脫硫液中MTS濃度的測定：
6.4.1脫硫液中AH濃度小於0.3g/1時，可直接將處理好的脫硫置於比色皿中於670nm波長處測定，取測定值AMTS，在標準工作曲線上找出對應值CMTS，即為脫硫液中MTS濃度。
6.4.2脫硫液中AH濃度大於0.3g/1時，將處理好脫硫液置於比色皿中分別在波長760nm波長740nm處測定吸光值，得A670、A740。
APDS=A670-A740
取AMTS在標準工作曲線上找出對應值，CMTS即為脫硫液中MTS濃度。