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  • 1 # 是哈哈小寶寶

    1、酸式滴定管的使用方法:

    (1)洗滌。通常滴定管可用自來水或管刷蘸洗滌劑(不能用去汙粉)洗刷,而後用自來水沖洗乾淨,去離子水潤洗3次。有油汙的滴定管要用鉻酸洗液洗滌。

    (2)給旋塞塗凡士林(起密封和潤滑的作用)。將管中的水倒掉,平放在臺上,把旋塞取出,用濾紙將旋塞和塞槽內的水吸乾。用手指蘸少許凡士林,在旋塞芯兩頭薄薄地塗上一層(導管處不塗凡士林),然後把旋塞插入塞槽內,旋轉幾次,使油膜在旋塞內均勻透明,且旋塞轉動靈活。

    (3)試漏。將旋塞關閉,滴定管裡注滿水,把它固定在滴定管架上,放置10分鐘,觀察滴定管口及旋塞兩端是否有水滲出,旋塞不滲水才可使用。

    (4)滴定管內裝入標準溶液後要檢查尖嘴內是否有氣泡。如有氣泡,將影響溶液體積的準確測量。排除氣泡的方法是:用右手拿住滴定管無刻度部分使其傾斜約30°角,左手迅速開啟旋塞,使溶液快速衝出,將氣泡帶走。

    (5) 裝標準溶液。應先用標準液(5-6ml)潤洗滴定管3次,洗去管內壁的水膜,以確保標準溶液濃度不變。方法是兩手平端滴定管同時慢慢轉動使標準溶液接觸整個內壁,並使溶液從滴定管下端流出。裝液時要將標準溶液搖勻,然後不借助任何器皿直接注入滴定管內。

    (6) 進行滴定操作時,應將滴定管夾在滴定管架上。左手控制旋塞,大拇指在管前,食指和中指在後,三指輕拿旋塞柄,手指略微彎曲,向內扣住旋塞,避免產生使旋塞拉出的力。向裡旋轉旋塞使溶液滴出。滴定管應插入錐形瓶口1-2cm,右手持瓶,使瓶內溶液順時針不斷旋轉。掌握好滴定速度(連續滴加,逐滴滴加,半滴滴加),終點前用洗瓶沖洗瓶壁,再繼續滴定至終點。

    (7) 滴定管使用完後,應洗淨開啟旋塞倒置於滴定管架上。

    2、鹼式滴定管的使用方法:

    (1)試漏。給鹼式滴定管裝滿水後夾在滴定管架上靜置5分鐘。若有漏水應更換橡皮管或管內玻璃珠,直至不漏水且能靈活控制液滴為止。

    (2) 滴定管內裝入標準溶液後,要將尖嘴內的氣泡排出。方法是:把橡皮管向上彎曲,出口上斜,擠捏玻璃珠,使溶液從尖嘴快速噴出,氣泡即可隨之排掉。

    (3)進行滴定操作時,用左手的拇指和食指捏住玻璃珠中部靠上部位的橡皮管外側,向手心方向捏擠橡皮管,使其與玻璃珠之間形成一條縫隙,溶液即可流出。其他操作同酸式滴定管。

    擴充套件資料:

    1、滴定管是滴定分析法所用的主要量器、滴定管的容積與其所標出的體積並非完全一致,在準確度要求較高的分析工作中須進行校準j由於玻璃具有熱脹冷縮的特性,在不同溫度下,滴定管的體積不同。校準時,必須規定一個共同的溫度值,這一規定溫度值為標準溫度。國際上規定玻璃容量器皿的標準溫度為20℃,即在校準時都將玻璃容量器皿的容積校準到20℃時的實際容積。

    2、滴定管可分為兩種:一種是酸式滴定管,另一種是鹼式滴定管。

    (1)酸式滴定管的下端有玻璃活塞,可裝入酸性或氧化性滴定液,不能裝入鹼性滴定液,因為鹼性滴定液可使活塞與活塞套黏合,難於轉動。

    (2)鹼式滴定管用來盛放鹼性溶液,它的下端連線一橡皮管,橡皮管內放有玻璃珠以控制溶液流出,橡皮管下端再接有一尖嘴玻璃管。凡是能與橡皮管起反應的溶液,如高錳酸鉀、碘等溶液,都不能裝入鹼式滴定管中。

    3、校準:滴定管的校準與容量瓶的校準一樣,都採用稱量水法,即根據純水在不同溫度下具有不同的密度,稱量測量溫度下滴定管不同刻度處水的質量,根據V=m/P,計算陔溫度下純水的體積,即為該滴定管在陔刻度處的真實容積。

    4、原理

    滴定過程需要一個定量進行的反應,此反應必須能完全進行,且速率要快,也就是平衡常數、速率常數都要較大。而且反應還不能有干擾測量的副產物,副反應更是不允許的。

    在兩種溶液的滴定中,已知濃度的溶液裝在滴定管裡,未知濃度的溶液裝在下方的錐形瓶裡。通常把已知濃度的溶液叫做標準溶液,它的濃度是與不易變質的固體基準試劑滴定而測得的。反應停止時,讀出用去滴定管中溶液的體積,即可用公式算出濃度。

    根據反應型別的不同,滴定分為以下種類:

    (1)酸鹼中和滴定(利用中和反應)(指示劑常用甲基橙、酚酞)

    (2)氧化還原滴定(利用氧化還原反應)

    (3)沉澱滴定(利用生成沉澱的反應)

    (4)絡合滴定(利用絡合反應)

    5、滴定操作中應注意以下幾點:

    (1)搖瓶時,應使溶液向同一方向作圓周運動(左右旋轉均可),但勿使瓶口接觸滴定管,溶液也不得濺出。

    (2)滴定時,左手不能離開活塞任其自流。

    (3)注意觀察溶液落點周圍溶液顏色的變化。

    (4)開始時,應邊搖邊滴,滴定速度可稍快,但不能流成“水線”。接近終點時,應改為加一滴,搖幾下。最後,每加半滴溶液就搖動錐形瓶,直至溶液出現明顯的顏色變化。加半滴溶液的方法如下:微微轉動活塞,使溶液懸掛在出口管嘴上,形成半滴,用錐形瓶內壁將其沾落,再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗瓶壁。用鹼管滴加半滴溶液時,應先鬆開拇指和食指,將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶內壁上,再放開無名指與小指。這樣可以避免出口管尖出現氣泡,使讀數造成誤差。

    (5)每次滴定最好都從0.00開始(或從零附近的某一固定刻度線開始),這樣可以減小誤差。

    (6)滴定結束後,滴定管內剩餘的溶液應棄去,不得將其倒回原瓶,以免沾汙整瓶操作溶液。隨即洗淨滴定管,並用蒸餾水充滿全管,備用。

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