水提醇沉澱法(水醇法):先以水為溶媒提取藥材有效成分,再用乙醇沉澱除去雜質的方法。利用水、乙醇對有效成分和無效成分溶解度的不同使之分離精製。
(一) 工藝依據:通常含醇量 50~60%時澱粉、多糖沉澱。60%或70%以上,除鞣質、樹脂外,大部分被除掉。
(二) 操作
中藥,加水煎2~3次,過濾,濾液濃縮至1:1~1:2(ml:g)或相對密度1.08-1.15,
加適量乙醇,使含醇量達一定要求(50~60%,60~70%)冷藏(10~48小時),濾過。
(三) 影響因素
1.醇沉濃度的選擇
一般45%醇沉可去澱粉、糊精等無效成分,50%醇沉後製顆粒、片、膠囊較多;60~70%醇沉制合劑、口服液,澄清度好。50~60%、70~80%二次醇沉多用在注射液、滴眼液等,而60~80%的沉澱經丙酮等洗滌後,可得多糖。
2.所用乙醇濃度的選擇
根據經驗,乙醇的濃度與藥液需要達到的乙醇濃度之間差20%~25%最佳。濃度太低,乙醇用量大浪費,回收不方便,且沉澱成絮狀,難以下沉,效果差;濃度太高,得到的醇提液較少,沉澱中含有大量的有效物質,且加入高濃度乙醇,易造成區域性濃度過高,形成大塊沉澱,將有效成分包裹,隨沉澱除去。
3.藥液濃度
藥液濃縮後的相對密度如果太小,由於藥液比較稀,形成的沉澱不易聚結,難以下沉,且浪費乙醇;如相對密度太大,藥液因長時間煎煮濃縮,易使苷類、萜類、維生素等成分破壞,且造成澱粉糊化,醇沉時形成大塊,包裹有效成分。
4.藥液溫度
藥液溫度高,遇冷的乙醇後,驟冷易聚結成團狀沉澱,且沉澱增長很快,防礙了有效物質的提出,故效果不理想;藥液溫度低,相對難以導致沉澱聚結,效果最佳。一般濃縮後放冷至室溫。
5.加醇方式
加醇應採用慢加快攪的方法,以使加入的乙醇迅速分散,避免區域性濃度過高,形成大塊沉澱。且應按一個方向攪動,以免使藥液乳化,不易使沉澱下沉分層。如用來醇沉的乙醇濃度不等,應按濃度從小到大的順序加入。
(四)操作要點
1 藥液濃縮:減壓低溫濃縮;濃縮前後可調節pH,以保留有效成分,如生物鹼在酸性下溶解;濃縮程度適宜,濃度太高,易使水溶性低的成分損失(苷元、香豆精)。
2 加醇方式:慢加快攪逐步提高醇濃度。分次醇沉或以梯度遞增方式逐步提高乙醇濃度的方法進行醇沉(有利於除雜,減少雜質對有效成分包裹)。
3 醇用量的計算
乙醇用量計算公式: C2*(V+X)=C1*X
對同一品種可用回收乙醇作第二次沉澱,注意回收乙醇濃度有變化,一般在80~85%,精餾達90%以上,須計算後加入或再補加濃乙醇。
4 冷藏與處理:含醇藥液慢慢降至室溫時,移至冷庫於5~10℃靜置冷藏(不能結冰,雜質易停留在晶格中不易沉澱)。濾過時,吸取上清夜濾過,下層沉澱慢慢濾過。
6.醇沉是很實用的技術,沉澱會包裹有效成分,增加洗滌可增加有效成分的轉移率。
7.與之相適應的純水法除澱粉和粘液質等,很少用,不太合理。
水提醇沉澱法(水醇法):先以水為溶媒提取藥材有效成分,再用乙醇沉澱除去雜質的方法。利用水、乙醇對有效成分和無效成分溶解度的不同使之分離精製。
(一) 工藝依據:通常含醇量 50~60%時澱粉、多糖沉澱。60%或70%以上,除鞣質、樹脂外,大部分被除掉。
(二) 操作
中藥,加水煎2~3次,過濾,濾液濃縮至1:1~1:2(ml:g)或相對密度1.08-1.15,
加適量乙醇,使含醇量達一定要求(50~60%,60~70%)冷藏(10~48小時),濾過。
(三) 影響因素
1.醇沉濃度的選擇
一般45%醇沉可去澱粉、糊精等無效成分,50%醇沉後製顆粒、片、膠囊較多;60~70%醇沉制合劑、口服液,澄清度好。50~60%、70~80%二次醇沉多用在注射液、滴眼液等,而60~80%的沉澱經丙酮等洗滌後,可得多糖。
2.所用乙醇濃度的選擇
根據經驗,乙醇的濃度與藥液需要達到的乙醇濃度之間差20%~25%最佳。濃度太低,乙醇用量大浪費,回收不方便,且沉澱成絮狀,難以下沉,效果差;濃度太高,得到的醇提液較少,沉澱中含有大量的有效物質,且加入高濃度乙醇,易造成區域性濃度過高,形成大塊沉澱,將有效成分包裹,隨沉澱除去。
3.藥液濃度
藥液濃縮後的相對密度如果太小,由於藥液比較稀,形成的沉澱不易聚結,難以下沉,且浪費乙醇;如相對密度太大,藥液因長時間煎煮濃縮,易使苷類、萜類、維生素等成分破壞,且造成澱粉糊化,醇沉時形成大塊,包裹有效成分。
4.藥液溫度
藥液溫度高,遇冷的乙醇後,驟冷易聚結成團狀沉澱,且沉澱增長很快,防礙了有效物質的提出,故效果不理想;藥液溫度低,相對難以導致沉澱聚結,效果最佳。一般濃縮後放冷至室溫。
5.加醇方式
加醇應採用慢加快攪的方法,以使加入的乙醇迅速分散,避免區域性濃度過高,形成大塊沉澱。且應按一個方向攪動,以免使藥液乳化,不易使沉澱下沉分層。如用來醇沉的乙醇濃度不等,應按濃度從小到大的順序加入。
(四)操作要點
1 藥液濃縮:減壓低溫濃縮;濃縮前後可調節pH,以保留有效成分,如生物鹼在酸性下溶解;濃縮程度適宜,濃度太高,易使水溶性低的成分損失(苷元、香豆精)。
2 加醇方式:慢加快攪逐步提高醇濃度。分次醇沉或以梯度遞增方式逐步提高乙醇濃度的方法進行醇沉(有利於除雜,減少雜質對有效成分包裹)。
3 醇用量的計算
乙醇用量計算公式: C2*(V+X)=C1*X
對同一品種可用回收乙醇作第二次沉澱,注意回收乙醇濃度有變化,一般在80~85%,精餾達90%以上,須計算後加入或再補加濃乙醇。
4 冷藏與處理:含醇藥液慢慢降至室溫時,移至冷庫於5~10℃靜置冷藏(不能結冰,雜質易停留在晶格中不易沉澱)。濾過時,吸取上清夜濾過,下層沉澱慢慢濾過。
6.醇沉是很實用的技術,沉澱會包裹有效成分,增加洗滌可增加有效成分的轉移率。
7.與之相適應的純水法除澱粉和粘液質等,很少用,不太合理。