（－）灰化法：
⒈原理
經純化後的羧甲基澱粉在（700土25）℃灼燒灰化後得到殘渣氧化鈉，然後用酸鹼滴定氧化鈉含量，並按氧化鈉含量計算取代度。
⒉儀器與試劑
⑴高溫爐（0～1000℃），滴定管（50ml），燒杯（300ml），3#玻璃砂芯坩堝（30ml），抽濾瓶（1000ml），抽氣泵。
⑵0.lmol/L NaOH標準溶液，0.lmol/L HCl標準溶液，0．l%甲基紅。
⒊操作步驟
稱取 1.2g左右樣品置於300ml燒杯中，加入 20ml 0.5mol/L HCl溶液酸化，充分攪拌 15min至沒有顆粒，加數滴酚酞指示劑，再用 0.5mol/L NaOH溶液中和至紅色，繼續攪拌至試樣溶解，再滴人 3滴0.5mol/L NaOH溶液。邊攪拌邊滴加 95%乙醇溶液，當試液中出現白色沉澱後，迅速加入約 200ml 95%乙醇溶液，便析出沉澱。停止攪拌，在水浴上加熱，使沉澱清晰粗大。
將沉澱移入3#玻璃砂芯坩堝中，過濾，先用80%乙醇洗滌數次（約100ml），然後用95%乙醇洗3次（約60ml），吸乾，移入烘箱內，在105℃烘至質量恆定（約3h），冷卻稱量。
將稱量後的幹純CMS倒入乾燥的30ml瓷坩堝中，在高溫爐內，徐徐升溫至700℃，保持30min，取出冷至室溫。
用少量蒸餾水潤溼灼燒物，再用 100ml蒸餾水分數次洗，並移至250ml燒杯中，在電爐上緩緩加熱至沸，保持5min。加甲基紅指示劑 2～3滴，用 0.lmol/L HCl標準溶液滴定至終點。
⒋結果計算
式中 HCl——滴定時消耗的 HCl標準溶液體積（ml）
CHCl—— HCl標準溶液的濃度（mol/L）
m——樣品質量（g）
DS——羧甲基取代度（%）
（二）酸洗法：
羧甲基澱粉試樣用酸溶液充分洗滌，使其全部轉化成酸式CMS（HCMS），然後加入已知過量的NaOH標準溶液，使HCMS與NaOH發生中和反應，再用標準HCl溶液返滴剩餘的NaOH，從而測得CMS的取代度。或者不是加過量NaOH標準溶液後進行滴定，而是直接用標準Na0H溶液滴定。
⑴電磁攪拌器，滴定管（50ml），燒杯（50ml）。
⑵2mol/L HCl溶液（用 70%甲醇群溶液配製），0.1mol/L NaOH標準溶液， 0.1mol/L HCl標準溶液，0.1%酚酞指示劑。
準確稱取0.5g樣品，置於50ml 小燒杯中，加入2ml/L HCl溶液40ml，用電磁攪拌器攪拌3h。過濾，再用80%甲醇溶液洗滌酸化後的樣品，至洗滌液中不含氯離子。用 0.lmol/L NaOH標準溶液40ml溶解，在微熱條件下，使溶液呈透明狀，立即用0.1 mol/L標準HCl溶液反滴至酚醞指示劑的紅色剛退去。或者用甲醇洗至無氯離子後，將濾餅定量地轉移至一干燒杯中，用100ml水分散，在沸水浴中加熱 15min，冷卻，用0.lmol/L NaOH標準溶液滴定至酚酞指示劑變粉紅色為止。
取代度：DS=0.126B/（1-0.058B）式中，B為每克樣品消耗NaOH的mmol量，B=（CNaOH*VNaOH-CHCl*VHCl）/WCMS
（三）絡合滴定法：
羧甲基澱粉上的羧基可以定量與銅離子發生沉澱反應。先向樣品中加入已知過量的銅標準溶液，使沉澱完全後，過濾，在pH7.5～8時，用EDTA標準溶液滴定過量的銅，即可推匯出羧甲基的取代度。
容量瓶（250ml），移液管（100ml），滴定管（50ml），抽濾裝置1套。
0.0l mol/L CuSO4溶液，0.05mol/L EDTA標準溶液，NH4Cl緩衝溶液（pH=5.2，10gNH4Cl溶於 1L水中），紫脲酸銨指示劑（0.1g紫脲酸銨與10gNaCl一起研勻）。
準確稱取約0.5g樣品於100ml燒杯中，加入1ml乙醇溼潤樣品後，加50ml水，20mlNH4Cl緩衝溶液，再用0.1mol/LHCl或0.1mol/L NaOH將溶液pH調至7.5～8.0。轉移至 250ml容量瓶中，加入50mlCuSO4溶液，搖勻，放置15min。稀釋至刻度，搖勻，過濾，取濾液 100ml，用紫脲酸銨作指示劑，用EDTA標準溶液滴定至終點。相同條件下測硫酸銅溶液空白。
B(-CH2COONa) = [ c*(CuSO4 –V濾液)*81 ]/WCMS
DS=2B/(100-B)
（四）沉澱法：
羧甲基澱粉與硝酸鈾醯試劑定量反應生成沉澱（UCMS）：
沉澱灼燒後生成U3O8，根據U3O8的質量可以推匯出羧甲基澱粉的取代度。
（l）磁坩堝（帶蓋），高溫馬福爐，烘箱，玻璃砂芯坩堝。
⑵4%硝酸鈾醯：溶解40gUO2（NO3）2?6H2O於800ml蒸餾水後，稀釋至1L；95%乙醇或無水甲醇。
準確稱取試樣0.25～0.50g，置於60ml燒杯中，用乙醇溼潤樣品，在 50～70℃水浴上不斷攪拌下，將樣品分散在 100ml蒸餾水中，溶解完全後，加300ml蒸餾水，升溫至50～70℃，用滴管加入硝酸鈾醯溶液約25ml。加畢，撤去水浴，繼續攪拌5～10min。停止攪拌，使沉澱析出。透過玻璃砂芯坩堝傾潷濾去清液，每次用 200m1水洗滌燒杯中的沉澱，共洗 3次，再用 100ml乙醇洗兩次。用乙醇將沉澱全部轉移至坩堝中，真空過濾，儘可能除去沉澱中的液體。在130℃烘箱中烘至質量恆定（約1h），稱沉澱的質量（為UCMS的質量）。
將沉澱儘可能地轉移至帶蓋的磁坩堝中，重新稱量。在750～800℃馬福爐中灼燒至暗綠色U3O8，一般需20～30min。冷卻、稱量U3O8的質量。
（UCMS中UO2的含量，g/g)
式中 0.9 61—— U3O8與UO2換算係數
135——1/2UO3摩爾質量（g/mol）
192——1mol澱粉增加的質量[也即（162+135+57）-162]
m U3O8-—灼燒後U3O8的質量（g）
m UCMS——沉澱在 130℃烘乾轉移至磁坩堝中重新稱量的質量（g）
（五）分光光度法：
CMS和羥基乙酸在 100℃的濃硫酸溶液中都可定量地釋放甲醛，甲醛與特定試劑生成咕噸鎓染料，其溶液的吸光度服從朗伯一比耳定律，適用於任何取代度的CMS。其取代度按下式計算：
式中m——與1g CMS樣品相當的羥基乙酸量（g）
76——羥基乙酸摩爾質量（g/mol）
57——CH2COOH摩爾質量（g/mol）
⒉6-氨基-1-萘酚-3-磺酸法（J酸法）
分光光度計，25ml具塞比色管，恆溫水浴鍋。
0.25mol/L NaOH溶液。1%J酸溶液：將 1gJ酸置於 100ml容量瓶中，用 10ml蒸餾水分散後，置冷水浴中用濃硫酸定容。
羥基乙酸溶液：1g羥基乙酸溶於 100ml蒸餾水中作為貯備液，用NaOH溶液中和。再由它配製成一系列含15～100μg/ml的羥基乙酸標準溶液。30%醋酸銨溶液。
確稱取CMS試樣0.1g，用0.25mol/L NaOH溶液溶解，轉移至 250ml容量瓶中定容。分別移取 15～100μg/ml羥基乙酸標準溶液於25ml具塞比色管中，各加入1%J酸0.5ml及濃H2SO45ml，充分振搖後於沸水浴上加熱1h，此時溶液呈棕黃色。將比色管冷至室溫，滴加30%NH4Ac溶液，使各比色管內溶液至刻度，溶液變成藍色，用分光光度計於620nm處以試劑為空白測定吸光度。
取1ml樣品溶液按標準溶液的測定操作測出吸光度，從標準曲線上求出羥基乙酸含量，進而計算出CMS的取代度。
⒋鉻變酸法（1，δ-二羥萘-3，6-二磺酸法）
儀器同上，0.1%鉻變酸溶液。測定步驟基本同J酸法，僅將顯色劑改用0.1%鉻變酸，濃H2SO4改為1ml，水浴加熱時間縮短為0.5h。顯色後溶液為紫色，在570nm處測吸光度。此法形成的有色絡合物較J酸穩定。
（六）電導法：
樣品溶解後，加入已知的過量標準NaOH溶液，NaOH與樣品中游離羧基反應生成羧酸鈉，然後用標準HCl溶液進行電導滴定，可得滴定曲線，如圖4-5-5所示。1為滴定過量NaOH所消耗的HCl溶液體積，由 1可得出遊離羧基含量。繼續滴定，此時羧酸鈉又反應生成羧酸，共用HCl溶液體積為 2。
⒉結果計算
式中 ——每克樣品中游離羧基含量（%）
每克樣品中結合的羧基量為：
羧甲基澱粉鈉（CMS）使用方法
使用前請少量水使羧甲基澱粉鈉CMS浸潤，然後加水配置成您所需要的濃度；攪拌適當加溫都可以加速羧甲基澱粉鈉CMS的溶解；在使用過程中請不要用易生鏽的容器，且勿與有機酸、無機酸及重金屬離子接觸或並用。同時避免與高溫接觸，粘度會因溫度的升高而降低。
儲存與運輸
本產品儲存保管時應注意防潮、防火、防高溫，要求存放在通風、乾燥處。
運輸時防雨，裝卸嚴禁使用鐵鉤。本產品長期儲存加之堆壓，拆包時可能發生結塊，會引起使用不便但不會影響質量。
本產品儲存時嚴禁與水接觸，否則將發生膠凝或部分溶解而造成不能使用。
（－）灰化法：
⒈原理
經純化後的羧甲基澱粉在（700土25）℃灼燒灰化後得到殘渣氧化鈉，然後用酸鹼滴定氧化鈉含量，並按氧化鈉含量計算取代度。
⒉儀器與試劑
⑴高溫爐（0～1000℃），滴定管（50ml），燒杯（300ml），3#玻璃砂芯坩堝（30ml），抽濾瓶（1000ml），抽氣泵。
⑵0.lmol/L NaOH標準溶液，0.lmol/L HCl標準溶液，0．l%甲基紅。
⒊操作步驟
稱取 1.2g左右樣品置於300ml燒杯中，加入 20ml 0.5mol/L HCl溶液酸化，充分攪拌 15min至沒有顆粒，加數滴酚酞指示劑，再用 0.5mol/L NaOH溶液中和至紅色，繼續攪拌至試樣溶解，再滴人 3滴0.5mol/L NaOH溶液。邊攪拌邊滴加 95%乙醇溶液，當試液中出現白色沉澱後，迅速加入約 200ml 95%乙醇溶液，便析出沉澱。停止攪拌，在水浴上加熱，使沉澱清晰粗大。
將沉澱移入3#玻璃砂芯坩堝中，過濾，先用80%乙醇洗滌數次（約100ml），然後用95%乙醇洗3次（約60ml），吸乾，移入烘箱內，在105℃烘至質量恆定（約3h），冷卻稱量。
將稱量後的幹純CMS倒入乾燥的30ml瓷坩堝中，在高溫爐內，徐徐升溫至700℃，保持30min，取出冷至室溫。
用少量蒸餾水潤溼灼燒物，再用 100ml蒸餾水分數次洗，並移至250ml燒杯中，在電爐上緩緩加熱至沸，保持5min。加甲基紅指示劑 2～3滴，用 0.lmol/L HCl標準溶液滴定至終點。
⒋結果計算
式中 HCl——滴定時消耗的 HCl標準溶液體積（ml）
CHCl—— HCl標準溶液的濃度（mol/L）
m——樣品質量（g）
DS——羧甲基取代度（%）
（二）酸洗法：
⒈原理
羧甲基澱粉試樣用酸溶液充分洗滌，使其全部轉化成酸式CMS（HCMS），然後加入已知過量的NaOH標準溶液，使HCMS與NaOH發生中和反應，再用標準HCl溶液返滴剩餘的NaOH，從而測得CMS的取代度。或者不是加過量NaOH標準溶液後進行滴定，而是直接用標準Na0H溶液滴定。
⒉儀器與試劑
⑴電磁攪拌器，滴定管（50ml），燒杯（50ml）。
⑵2mol/L HCl溶液（用 70%甲醇群溶液配製），0.1mol/L NaOH標準溶液， 0.1mol/L HCl標準溶液，0.1%酚酞指示劑。
⒊操作步驟
準確稱取0.5g樣品，置於50ml 小燒杯中，加入2ml/L HCl溶液40ml，用電磁攪拌器攪拌3h。過濾，再用80%甲醇溶液洗滌酸化後的樣品，至洗滌液中不含氯離子。用 0.lmol/L NaOH標準溶液40ml溶解，在微熱條件下，使溶液呈透明狀，立即用0.1 mol/L標準HCl溶液反滴至酚醞指示劑的紅色剛退去。或者用甲醇洗至無氯離子後，將濾餅定量地轉移至一干燒杯中，用100ml水分散，在沸水浴中加熱 15min，冷卻，用0.lmol/L NaOH標準溶液滴定至酚酞指示劑變粉紅色為止。
⒋結果計算
取代度：DS=0.126B/（1-0.058B）式中，B為每克樣品消耗NaOH的mmol量，B=（CNaOH*VNaOH-CHCl*VHCl）/WCMS
（三）絡合滴定法：
⒈原理
羧甲基澱粉上的羧基可以定量與銅離子發生沉澱反應。先向樣品中加入已知過量的銅標準溶液，使沉澱完全後，過濾，在pH7.5～8時，用EDTA標準溶液滴定過量的銅，即可推匯出羧甲基的取代度。
⒉儀器與試劑
容量瓶（250ml），移液管（100ml），滴定管（50ml），抽濾裝置1套。
0.0l mol/L CuSO4溶液，0.05mol/L EDTA標準溶液，NH4Cl緩衝溶液（pH=5.2，10gNH4Cl溶於 1L水中），紫脲酸銨指示劑（0.1g紫脲酸銨與10gNaCl一起研勻）。
⒊操作步驟
準確稱取約0.5g樣品於100ml燒杯中，加入1ml乙醇溼潤樣品後，加50ml水，20mlNH4Cl緩衝溶液，再用0.1mol/LHCl或0.1mol/L NaOH將溶液pH調至7.5～8.0。轉移至 250ml容量瓶中，加入50mlCuSO4溶液，搖勻，放置15min。稀釋至刻度，搖勻，過濾，取濾液 100ml，用紫脲酸銨作指示劑，用EDTA標準溶液滴定至終點。相同條件下測硫酸銅溶液空白。
⒋結果計算
B(-CH2COONa) = [ c*(CuSO4 –V濾液)*81 ]/WCMS
DS=2B/(100-B)
（四）沉澱法：
⒈原理
羧甲基澱粉與硝酸鈾醯試劑定量反應生成沉澱（UCMS）：
沉澱灼燒後生成U3O8，根據U3O8的質量可以推匯出羧甲基澱粉的取代度。
⒉儀器與試劑
（l）磁坩堝（帶蓋），高溫馬福爐，烘箱，玻璃砂芯坩堝。
⑵4%硝酸鈾醯：溶解40gUO2（NO3）2?6H2O於800ml蒸餾水後，稀釋至1L；95%乙醇或無水甲醇。
⒊操作步驟
準確稱取試樣0.25～0.50g，置於60ml燒杯中，用乙醇溼潤樣品，在 50～70℃水浴上不斷攪拌下，將樣品分散在 100ml蒸餾水中，溶解完全後，加300ml蒸餾水，升溫至50～70℃，用滴管加入硝酸鈾醯溶液約25ml。加畢，撤去水浴，繼續攪拌5～10min。停止攪拌，使沉澱析出。透過玻璃砂芯坩堝傾潷濾去清液，每次用 200m1水洗滌燒杯中的沉澱，共洗 3次，再用 100ml乙醇洗兩次。用乙醇將沉澱全部轉移至坩堝中，真空過濾，儘可能除去沉澱中的液體。在130℃烘箱中烘至質量恆定（約1h），稱沉澱的質量（為UCMS的質量）。
將沉澱儘可能地轉移至帶蓋的磁坩堝中，重新稱量。在750～800℃馬福爐中灼燒至暗綠色U3O8，一般需20～30min。冷卻、稱量U3O8的質量。
⒋結果計算
（UCMS中UO2的含量，g/g)
式中 0.9 61—— U3O8與UO2換算係數
135——1/2UO3摩爾質量（g/mol）
192——1mol澱粉增加的質量[也即（162+135+57）-162]
m U3O8-—灼燒後U3O8的質量（g）
m UCMS——沉澱在 130℃烘乾轉移至磁坩堝中重新稱量的質量（g）
（五）分光光度法：
⒈原理
CMS和羥基乙酸在 100℃的濃硫酸溶液中都可定量地釋放甲醛，甲醛與特定試劑生成咕噸鎓染料，其溶液的吸光度服從朗伯一比耳定律，適用於任何取代度的CMS。其取代度按下式計算：
式中m——與1g CMS樣品相當的羥基乙酸量（g）
76——羥基乙酸摩爾質量（g/mol）
57——CH2COOH摩爾質量（g/mol）
⒉6-氨基-1-萘酚-3-磺酸法（J酸法）
⒉儀器與試劑
分光光度計，25ml具塞比色管，恆溫水浴鍋。
0.25mol/L NaOH溶液。1%J酸溶液：將 1gJ酸置於 100ml容量瓶中，用 10ml蒸餾水分散後，置冷水浴中用濃硫酸定容。
羥基乙酸溶液：1g羥基乙酸溶於 100ml蒸餾水中作為貯備液，用NaOH溶液中和。再由它配製成一系列含15～100μg/ml的羥基乙酸標準溶液。30%醋酸銨溶液。
⒊操作步驟
確稱取CMS試樣0.1g，用0.25mol/L NaOH溶液溶解，轉移至 250ml容量瓶中定容。分別移取 15～100μg/ml羥基乙酸標準溶液於25ml具塞比色管中，各加入1%J酸0.5ml及濃H2SO45ml，充分振搖後於沸水浴上加熱1h，此時溶液呈棕黃色。將比色管冷至室溫，滴加30%NH4Ac溶液，使各比色管內溶液至刻度，溶液變成藍色，用分光光度計於620nm處以試劑為空白測定吸光度。
取1ml樣品溶液按標準溶液的測定操作測出吸光度，從標準曲線上求出羥基乙酸含量，進而計算出CMS的取代度。
⒋鉻變酸法（1，δ-二羥萘-3，6-二磺酸法）
儀器同上，0.1%鉻變酸溶液。測定步驟基本同J酸法，僅將顯色劑改用0.1%鉻變酸，濃H2SO4改為1ml，水浴加熱時間縮短為0.5h。顯色後溶液為紫色，在570nm處測吸光度。此法形成的有色絡合物較J酸穩定。
（六）電導法：
⒈原理
樣品溶解後，加入已知的過量標準NaOH溶液，NaOH與樣品中游離羧基反應生成羧酸鈉，然後用標準HCl溶液進行電導滴定，可得滴定曲線，如圖4-5-5所示。1為滴定過量NaOH所消耗的HCl溶液體積，由 1可得出遊離羧基含量。繼續滴定，此時羧酸鈉又反應生成羧酸，共用HCl溶液體積為 2。
⒉結果計算
式中 ——每克樣品中游離羧基含量（%）
每克樣品中結合的羧基量為：
羧甲基澱粉鈉（CMS）使用方法
使用前請少量水使羧甲基澱粉鈉CMS浸潤，然後加水配置成您所需要的濃度；攪拌適當加溫都可以加速羧甲基澱粉鈉CMS的溶解；在使用過程中請不要用易生鏽的容器，且勿與有機酸、無機酸及重金屬離子接觸或並用。同時避免與高溫接觸，粘度會因溫度的升高而降低。
儲存與運輸
本產品儲存保管時應注意防潮、防火、防高溫，要求存放在通風、乾燥處。
運輸時防雨，裝卸嚴禁使用鐵鉤。本產品長期儲存加之堆壓，拆包時可能發生結塊，會引起使用不便但不會影響質量。
本產品儲存時嚴禁與水接觸，否則將發生膠凝或部分溶解而造成不能使用。