檢 查:(1)測2ppm的Ca標液,吸光度=0.001Abs(理論值>0.1Abs );(2)再次確認助燃氣流量為5.4L/min,(理論值應為6L左右);(3)測1ppm的Na標液,吸光值=0.24Abs(理論值>0.18Abs );(4)測5ppm的Cr標液,吸光度=0.002Abs(理論值>0.1Abs);由此看來,火焰法對於高溫元素均無效,懷疑火焰溫度有問題,可能是燃氣比例不對,發現當燃氣為1.9L/min時,Abs=0.03,吸光值提高了。(5)為此做Cr的原子化溫度曲線,以0.1L的燃氣增量遞進從1.5lL/min~2.8L/min做標樣的吸光值記錄,最後發現,還是在1.9L/min時,吸光度最強;而不是儀器給出的2.8L/min的條件。(6)繼而做Ca的原子化溫度曲線,發現在燃氣流量為1.5L/min時吸光值最強,同樣與儀器條件給出的2.4L/min不符。(7)綜上所述,測鈣靈敏度低下的原因還是火焰溫度和干擾問題,為此拆下氣體控制單元準備清洗和除錯原子化氣體流量。在取下空氣管路時,管內噴射出大量的油水,其原因是空壓機長期不放水造成,這也是為何火焰發黃的原因。用乙醇灌注法清洗空氣管路後再用氮氣吹乾。(8)為了得到更佳的燃氣比,主觀上將空氣調到7L/min,點火試驗發現火焰顏色明顯轉好,而且在2.2L/min的燃氣流量下測鈣也有了吸收,但燃燒縫兩端卻沒有火焰,同時燃燒頭髮出吹哨聲;這是氣流過大造成的,為此再次將空氣流量調回到6.4L/min;其後測鈣吸光度可以達到0.04Abs,說明關於火焰因素的判斷是正確的。
檢 查:(1)測2ppm的Ca標液,吸光度=0.001Abs(理論值>0.1Abs );(2)再次確認助燃氣流量為5.4L/min,(理論值應為6L左右);(3)測1ppm的Na標液,吸光值=0.24Abs(理論值>0.18Abs );(4)測5ppm的Cr標液,吸光度=0.002Abs(理論值>0.1Abs);由此看來,火焰法對於高溫元素均無效,懷疑火焰溫度有問題,可能是燃氣比例不對,發現當燃氣為1.9L/min時,Abs=0.03,吸光值提高了。(5)為此做Cr的原子化溫度曲線,以0.1L的燃氣增量遞進從1.5lL/min~2.8L/min做標樣的吸光值記錄,最後發現,還是在1.9L/min時,吸光度最強;而不是儀器給出的2.8L/min的條件。(6)繼而做Ca的原子化溫度曲線,發現在燃氣流量為1.5L/min時吸光值最強,同樣與儀器條件給出的2.4L/min不符。(7)綜上所述,測鈣靈敏度低下的原因還是火焰溫度和干擾問題,為此拆下氣體控制單元準備清洗和除錯原子化氣體流量。在取下空氣管路時,管內噴射出大量的油水,其原因是空壓機長期不放水造成,這也是為何火焰發黃的原因。用乙醇灌注法清洗空氣管路後再用氮氣吹乾。(8)為了得到更佳的燃氣比,主觀上將空氣調到7L/min,點火試驗發現火焰顏色明顯轉好,而且在2.2L/min的燃氣流量下測鈣也有了吸收,但燃燒縫兩端卻沒有火焰,同時燃燒頭髮出吹哨聲;這是氣流過大造成的,為此再次將空氣流量調回到6.4L/min;其後測鈣吸光度可以達到0.04Abs,說明關於火焰因素的判斷是正確的。