裝柱子（添矽膠）時，有兩種方法：即溼法裝柱和幹法裝柱，二者各有優劣。不論幹法還是溼法，矽膠（固定相）的上表面一定要平整，並且矽膠（固定相）的高度一般為15cm左右，太短了可能分離效果不好，太長了也會由於擴散或拖尾導致分離效果不好。
溼法裝柱是先把矽膠用適當的溶劑拌勻後，再填入柱子中，然後再加壓用淋洗劑"走柱子"，本法最大的優點是一般柱子裝的比較結實，沒有氣泡。
幹法裝柱則是直接往柱子裡填入矽膠，然後再輕輕敲打柱子兩側，至矽膠介面不再下降為止，然後再填入矽膠至合適高度，最後再用油泵直接抽，這樣就會使得柱子裝的很結實。接著是用淋洗劑"走柱子"，一般淋洗劑是採用TLC分析得到的展開劑的比例再稀釋一倍後的溶劑。通常上面加壓，下面再用油泵抽，這樣可以加快速度。幹法裝柱較方便，但最大的缺陷在於"走柱子"時，由於溶劑和矽膠之間的吸附放熱（可以用手摸柱子明顯感覺到），容易產生氣泡，這一點在使用低沸點的淋洗劑時如乙醚，二氯甲烷更為明顯。雖然產生的氣泡在加壓的情況下不易察覺，但是，一旦撤去壓力，如在上樣、加溶劑等操作的時候，氣泡就會釋放出來，嚴重時，整個柱子變花，樣品不可能平整地透過，當然也就談不上分離了。解決的辦法是：第一、矽膠一定要天結實；第二、 一定要用較多的溶劑"走柱子"，一定要到柱子的下端不再發燙，恢復到室溫後再撤去壓力。
也有介紹在矽膠的最上層填上一小層石英砂，防止新增溶劑的時候，使得樣品層不再整齊。但我的感覺是如果小心上樣，新增溶劑，則沒有這個必要。
上樣也有幹法和溼法之分：幹法就是把待分離的樣品用少量溶劑溶解後，在加入少量矽膠，拌勻後再旋去溶劑。如此得到的粉末再小心加到柱子的頂層。幹法上樣較麻煩，但可以保證樣品層很平整。溼法上樣就是用少量溶劑（最好就是展開劑，如果展開劑的溶解度不好，則可以用一極性較大的溶劑，但必須少量）將樣品溶解後，再用膠頭滴管轉移得到的溶液，沿著層析柱內壁均勻加入。然後用少量 薌 洗滌後，再加入。溼法較方便，熟手一般採用此法 柱層析和TLC是有機化學工作者必須下苦功夫的兩項實驗技術。這兩項技術掌握與否，對於提高實驗的效率至關重要。常見的例子是：在柱層析時，由於層析柱中的矽膠填料裝得不均勻（沒有填嚴實），使得柱子在淋洗過程中就因為出現太多氣泡變花，導致分離效果不好。更常見的例子是：層析柱雖然裝得不錯，但是由於淋洗劑選擇不恰當，結果導致幾十毫克產品，用了幾百毫升淋洗劑都還沒有完全分離。分離同樣的東西，熟手可能只需要半個小時，而一個層析技術不過關的人可能半天都不能得到純品。由此可見，這兩項技術掌握與否，對於提高工作效率，減輕工作量，減少有機溶劑的使用，從而對身心健康和環境保護都有明顯的作用。
柱層析關鍵在於柱子是否裝好和淋洗劑是否選擇恰當。而淋洗劑的選擇則是透過TLC確定。這裡要指出的一點是：TLC的作用除了跟蹤反應程序，上樣完畢後，接著即用淋洗劑淋洗。淋洗劑一般採用TLC分析得到的展開劑的比例再稀釋一倍後的溶劑。由於層析柱和薄板的不同，即使兩者使用的矽膠都相同，但是在把TLC分析得到的展開劑用在柱層析時，也顯得極性偏大，所以要稀釋一倍，但又不能稀 釋太多，否則成了靠擴散作用來分離，效果也不會好。
檢測試劑和原料純度外，一個重要的用途就是為柱層析選擇適當的淋洗劑。
裝柱子（添矽膠）時，有兩種方法：即溼法裝柱和幹法裝柱，二者各有優劣。不論幹法還是溼法，矽膠（固定相）的上表面一定要平整，並且矽膠（固定相）的高度一般為15cm左右，太短了可能分離效果不好，太長了也會由於擴散或拖尾導致分離效果不好。
溼法裝柱是先把矽膠用適當的溶劑拌勻後，再填入柱子中，然後再加壓用淋洗劑"走柱子"，本法最大的優點是一般柱子裝的比較結實，沒有氣泡。
幹法裝柱則是直接往柱子裡填入矽膠，然後再輕輕敲打柱子兩側，至矽膠介面不再下降為止，然後再填入矽膠至合適高度，最後再用油泵直接抽，這樣就會使得柱子裝的很結實。接著是用淋洗劑"走柱子"，一般淋洗劑是採用TLC分析得到的展開劑的比例再稀釋一倍後的溶劑。通常上面加壓，下面再用油泵抽，這樣可以加快速度。幹法裝柱較方便，但最大的缺陷在於"走柱子"時，由於溶劑和矽膠之間的吸附放熱（可以用手摸柱子明顯感覺到），容易產生氣泡，這一點在使用低沸點的淋洗劑時如乙醚，二氯甲烷更為明顯。雖然產生的氣泡在加壓的情況下不易察覺，但是，一旦撤去壓力，如在上樣、加溶劑等操作的時候，氣泡就會釋放出來，嚴重時，整個柱子變花，樣品不可能平整地透過，當然也就談不上分離了。解決的辦法是：第一、矽膠一定要天結實；第二、 一定要用較多的溶劑"走柱子"，一定要到柱子的下端不再發燙，恢復到室溫後再撤去壓力。
也有介紹在矽膠的最上層填上一小層石英砂，防止新增溶劑的時候，使得樣品層不再整齊。但我的感覺是如果小心上樣，新增溶劑，則沒有這個必要。
上樣也有幹法和溼法之分：幹法就是把待分離的樣品用少量溶劑溶解後，在加入少量矽膠，拌勻後再旋去溶劑。如此得到的粉末再小心加到柱子的頂層。幹法上樣較麻煩，但可以保證樣品層很平整。溼法上樣就是用少量溶劑（最好就是展開劑，如果展開劑的溶解度不好，則可以用一極性較大的溶劑，但必須少量）將樣品溶解後，再用膠頭滴管轉移得到的溶液，沿著層析柱內壁均勻加入。然後用少量 薌 洗滌後，再加入。溼法較方便，熟手一般採用此法 柱層析和TLC是有機化學工作者必須下苦功夫的兩項實驗技術。這兩項技術掌握與否，對於提高實驗的效率至關重要。常見的例子是：在柱層析時，由於層析柱中的矽膠填料裝得不均勻（沒有填嚴實），使得柱子在淋洗過程中就因為出現太多氣泡變花，導致分離效果不好。更常見的例子是：層析柱雖然裝得不錯，但是由於淋洗劑選擇不恰當，結果導致幾十毫克產品，用了幾百毫升淋洗劑都還沒有完全分離。分離同樣的東西，熟手可能只需要半個小時，而一個層析技術不過關的人可能半天都不能得到純品。由此可見，這兩項技術掌握與否，對於提高工作效率，減輕工作量，減少有機溶劑的使用，從而對身心健康和環境保護都有明顯的作用。
柱層析關鍵在於柱子是否裝好和淋洗劑是否選擇恰當。而淋洗劑的選擇則是透過TLC確定。這裡要指出的一點是：TLC的作用除了跟蹤反應程序，上樣完畢後，接著即用淋洗劑淋洗。淋洗劑一般採用TLC分析得到的展開劑的比例再稀釋一倍後的溶劑。由於層析柱和薄板的不同，即使兩者使用的矽膠都相同，但是在把TLC分析得到的展開劑用在柱層析時，也顯得極性偏大，所以要稀釋一倍，但又不能稀 釋太多，否則成了靠擴散作用來分離，效果也不會好。
檢測試劑和原料純度外，一個重要的用途就是為柱層析選擇適當的淋洗劑。