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  • 1 # 何以笙丶丶

    氣相色譜儀要遵守“先通氣、後開電,先關電、後關氣”的基本操作原則。

    開啟載氣(氮氣)鋼瓶總閥,觀察其壓力應大於1Mpa以上,否則應停止使用。緩慢調節減壓閥使其輸出壓力為0.4到0.5Mpa之間,觀察淨化器內填料是否變色、失效,要及時處理或更換。

    當柱前壓力指示穩定,後方可通電開機。嚴格按照“分析方法”中規定的要求,設定檢測器溫度,氣化室溫度,毛細管進樣口溫度,柱箱溫度,並設定相應的保護溫度。

    根據“分析方法”中規定要求,嚴格設定調節載氣流量,分流比流量,清洗氣流量以及尾吹氣流量,為了確保樣品檢測的重複性,各氣路流量調節儘可能和前次一致。

    氫火焰檢測器點火時檢測器溫度要高於150℃以上,點火時將氫氣流量調至0.15MPa 以上,點燃後緩慢調至0.1Mpa.

    電子捕獲檢測器嚴禁將其溫度升至350℃以上,否則會造成檢測器損壞,在未知樣品濃度情況下進樣檢測時,應嚴格控制濃度在1ppm以下,樣品在確保其回收率情況下,嚴格淨化。儘量避免汙染檢測器的可能性。

    氮磷檢測器銣珠在老化過程中,不要設定氣化室,柱箱溫度,避免汙染流出汙染檢測器,為了延長銣珠的使用壽命,儘量減少氫氣的使用流量(最大8ml/min),分析工作結束後,及時關閉銣珠加熱電流,待檢測器溫度降至150℃以下後,方可關機。

    毛細管柱的安裝要嚴格按照說明書規定的要求,每次使用時老化1小時,確保做空白實驗時無干擾峰出現,要及時清洗毛細管進樣口內襯管,擷取汙染的毛細管柱頭,避免出現鬼峰效應。色譜柱長時間用後要充分老化,老化過程:50℃保持2分鐘,以5℃/min升至色譜柱最高使用溫度低20℃,保持30min。重複2次。恆溫保持2小時以上。

    關機:先關閉銣珠加熱電流,再關閉氫氣、空氣氣源,降低檢測器、氣化室、毛細管進樣口、柱箱溫度,待整機溫度降至150℃以下後,方可斷電停機,最後關閉載氣。

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