飼料中總磷量的測定1.適用範圍配合飼料和單一飼料2.原理將試樣中有機物破壞,使磷遊離出來,酸性溶液中 用釩鉬酸銨處理,生成磷鉬黃(黃色),在420nm波長下比色測定。3.試劑鹽酸硝酸高氯酸釩鉬酸銨顯色劑:稱取偏釩酸銨1.25g,加硝酸250ml,另稱取鉬酸銨25g,加水400ml加熱溶解之後,在降溫條件下將後者倒入前者,定容至1000mL,避光儲存。若生成沉澱則不能繼續使用。磷標準溶液 :將磷酸二氫鉀在105℃乾燥1h,在乾燥器中冷卻30min,稱取0.2195g溶於水,定量轉入1000ml容量瓶中,加硝酸3ml,用水稀釋定容,搖勻即為50ug/ml的磷標準液。4.測定試樣的分解:同測鈣。(石粉、氫鈣稱取0.2g)標準曲線的製作準確移取0、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0ml磷標準溶液於50ml的容量瓶中,各加釩鉬酸銨10ml,定容,放10min,以0ml溶液為參比,用10mm比色池,在420nm波長下,測吸光度。以磷為橫座標,吸光度為縱座標繪製標準曲線或做出迴歸方程。試樣的測定準確移取試樣分解液1ml於50ml容量瓶中,加釩鉬酸銨10ml,定容,放置10min,用比色皿測定吸光度,用標準曲線查得試樣分解液的含磷量。或代入磷標準曲線方程5.結果計算磷%=標準曲線查得含磷量×試樣分解液體積/試樣質量/移取試樣分解液體積/1000000×100% 重複性:取至少二個平行樣取平均值。含磷量小於0.5%,允許相對偏差小於10%,含磷量在0.5%之上,允許偏差不超過3%。注:1.配置一次礬鉬酸銨做一次磷標準曲線方程,以保證結果的準確性,磷標準曲影響其結果的準確性。2.顯色劑的配製,偏釩酸銨加硝酸不易溶解,且不能加熱,應長時間攪拌,可隔入冷水中較快溶解。3.標準曲線的準確性(R2>=0.9990)4.坩堝在烘燒過程中是否破裂
飼料中總磷量的測定1.適用範圍配合飼料和單一飼料2.原理將試樣中有機物破壞,使磷遊離出來,酸性溶液中 用釩鉬酸銨處理,生成磷鉬黃(黃色),在420nm波長下比色測定。3.試劑鹽酸硝酸高氯酸釩鉬酸銨顯色劑:稱取偏釩酸銨1.25g,加硝酸250ml,另稱取鉬酸銨25g,加水400ml加熱溶解之後,在降溫條件下將後者倒入前者,定容至1000mL,避光儲存。若生成沉澱則不能繼續使用。磷標準溶液 :將磷酸二氫鉀在105℃乾燥1h,在乾燥器中冷卻30min,稱取0.2195g溶於水,定量轉入1000ml容量瓶中,加硝酸3ml,用水稀釋定容,搖勻即為50ug/ml的磷標準液。4.測定試樣的分解:同測鈣。(石粉、氫鈣稱取0.2g)標準曲線的製作準確移取0、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0ml磷標準溶液於50ml的容量瓶中,各加釩鉬酸銨10ml,定容,放10min,以0ml溶液為參比,用10mm比色池,在420nm波長下,測吸光度。以磷為橫座標,吸光度為縱座標繪製標準曲線或做出迴歸方程。試樣的測定準確移取試樣分解液1ml於50ml容量瓶中,加釩鉬酸銨10ml,定容,放置10min,用比色皿測定吸光度,用標準曲線查得試樣分解液的含磷量。或代入磷標準曲線方程5.結果計算磷%=標準曲線查得含磷量×試樣分解液體積/試樣質量/移取試樣分解液體積/1000000×100% 重複性:取至少二個平行樣取平均值。含磷量小於0.5%,允許相對偏差小於10%,含磷量在0.5%之上,允許偏差不超過3%。注:1.配置一次礬鉬酸銨做一次磷標準曲線方程,以保證結果的準確性,磷標準曲影響其結果的準確性。2.顯色劑的配製,偏釩酸銨加硝酸不易溶解,且不能加熱,應長時間攪拌,可隔入冷水中較快溶解。3.標準曲線的準確性(R2>=0.9990)4.坩堝在烘燒過程中是否破裂