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  • 1 # 歲月狂如塵

    在測定中應當注意控制好的重要分析測試條件:

      (一)注意對水樣的採集

      在採用碘量法進行水中溶解氧含量測定時,需要引起注意的是,不能夠讓採集的水樣中含有氣泡存在,這對最終測定的結果有較大影響。在進行水樣採集時,通常需要先用水樣沖洗溶解瓶,然後採用虹吸法或者直接傾注水樣的方法將水樣採集到溶解瓶中。

      (二)注意現場固定操作

      在進行水中溶解氧測定的過程中還應當注重現場固定操作的及時性和有效性,在空氣之中有著非常多的氧氣,如果控制不當,將可能造成空氣之中大量氧氣融入到水樣之中,影響到最終的測定結果。因此,在完成水樣採集,消除附著在容器壁上的氣泡之後,需要立即進行溶解氧的固定,主要需要向溶液瓶中加入適量的滴定試劑,值得注意的是,在加入滴定試劑的過程中需要將移液管的管口插入到水樣液麵以下,以免空氣中含有的氧氣影響到最終的測定結果。然後將溶液蓋及時固定,避免空氣進入到其中,接下來對溶液瓶進行顛倒搖晃,使得加入的滴定試劑能夠與水溶液充分融合。在此過程中還需要引起重視的是,加入滴定試劑的量必須足夠,如果加入試劑量較少,將會使得試劑與水中溶解氧不能完全發生反應,影響到最終溶解氧測定的準確性。

      (三)現場充分搖勻

      在完成現場固定操作之後,還必須對其充分的搖勻,這是一個十分關鍵的過程,許多水中溶解氧測定不準確都是因為忽略了該步驟的重要性。在取得的水樣之中內部含量通常都較為複雜,如果在現場不進行充分的搖勻,對水中含有的氧進行固定,那麼在到達實驗室之後,水體之後的一些物質可能已經發生變化,自然也對最終的測量結果造成影響。

      (四)加入足量的濃硫酸

      在採用碘量法測定的過程中,加入濃硫酸試劑是十分重要的一部分,透過濃硫酸能夠實現對處於遊離狀態的碘量進行測量,而為了保證待測水樣中含有的碘離子能都成功的遊離出來,還需要向其中新增足夠數量的濃硫酸,這樣才能夠有效保證最終測定結果的準確性。

      (五)現場調配指示劑

      在溶解氧的測定中,經過前一步的酸化處理之後,溶液中的所有碘都轉變為離子狀態,遊離於溶液之中,然後使用澱粉溶液作為指示劑,使用硫代硫酸鈉對溶液進行滴定。大家都清楚澱粉在遇碘之後會表現為藍色,此時使用硫代硫酸鈉溶液滴定,當溶液中的藍色完全消失時,表示溶液之中含有的碘離子已經全部被硫代硫酸鈉還原,透過滴定試劑的量能夠較為容易的計算出碘離子含量,進而計算出水中的溶解氧含量。在這個過程中,澱粉指示劑十分的關鍵,但是考慮到其易於發生變化,因此為了保證測定的準確性,通常需要在現場對該指示劑進行調配。

      (六)碘量法的缺點

      碘量法方法複雜,需配各種強酸強毒性的化學試劑,現場操作極為繁瑣。電化學探頭法無需配置任何化學試劑,將探頭浸入水樣即可檢測,故較為推薦使用電化學探頭法檢測水中的溶解氧。

    綜上所述,在對溶解氧進行測定的過程中,以上幾點都十分的關鍵,對最終測定結果的準確性影響較大。在開展水中溶解氧測定時需要對這幾方面條件引起重視,加強對其測定質量的控制,從而有效保證最終溶解氧含量測定的準確性。

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