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  • 1 # 多學新生報到855

    1、柱溫波動。(即使是很小的溫度變化都會引起籤線的波動。通常影響示籤檢測漏、電導檢測器、較低靈敏度的某外檢測器或其它光電類檢測器。)控制好柱子和流動相的溫度,在檢測器之前使用熱交換錯圖,流動相不均勻。(流動相條件交化引起的基線漂移大於溫度導致的漂移。)2、使用HPLC級的溶劑,高純度的益和新增劑.流動相在使用前進行脫氣,使用中使用氦.3、流通池被汙染或有氣體。用甲解或其他強極性溶劑沖洗流通池.如有黴要,可以用1N的薪酸。(不要用益酸)4、檢測器出口阻鑑。(高壓造成流通池留口破裂,產生嗓音基線).取出阻塞物或更換管子。參考檢測器手冊更換流通池窗。5、流動相配比不當或流速變化。更改配比或流速,為避免這個問題可定期檢查流動相組成及流速。6、柱平衡慢,特別是流動相發生變化時。用中等強度的溶劑進行沖洗,更改流動相時,在分析前用10-20倍體積的新流動相對柱子進行沖洗。7、流動相汙染、變質或由低品質劑配成。流動相汙染、變質或由低品質深劑配成檢查流動相的組成。使用高品質的化學試劑及HPLC級的溶劑8、樣品中有強保貿的物質(高K’值)以領頭峰樣被洗脫出,從而表現出一個逐步升高的基線。8、使用保護柱,如有必要,在進樣之間或在分析過程中,定別用強溶劑沖洗柱子。使用迴圈溶劑,但檢測器未調整。9、三新設定薈線,當檢測器動力學範國發生交化時,使用新的流動相。擴充套件資料:高效液相色譜為色譜法的一個重要分支,以液體為流動相,採用高壓輸液系統,將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩衝液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱。在柱內各成分被分離後,進入檢測器進行檢測,從而實現對試樣的分析。該方法已成為化學、醫學、工業、農學、商檢和法檢等學科領域中重要的分離分析技術應用。高效液相色譜還有色譜柱可反覆使用、樣品不被破壞、易回收等優點,但也有缺點,與氣相色譜相比各有所長,相互補充。高效液相色譜的缺點是有“柱外效應”。在從進樣到檢測器之間,除了柱子以外的任何死空間(進樣器、柱接頭、連線管和檢測池等)中,如果流動相的流型有變化,被分離物質的任何擴散和滯留都會顯著地導致色譜峰的加寬,柱效率降低。高效液相色譜檢測器的靈敏度不及氣相色譜。

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