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  • 1 # 使用者566759068971

    國家標準GB/T4928-2001中規定,酒精度的測定結果允許偏差為,同一式樣兩次測定值之差,不得超過平均值的1%,可見精確度的要求較高。但是在酒檢驗過程中,測量酒精度時,常常會因為各實驗室條件不同,實驗季節不同以及操作人員的技術不同等因素,而導致同一樣品的檢測結果誤差較大,不能滿足規定的要求。因此作為質檢人員,有必要對如何提高測量酒精度的精確度作一些細緻的研究。酒廠以酒精度測定的第一法——密度瓶法為例,來闡述這個問題。

    2.分析過程及注意事項

    (1)取樣過程

    A.發酵液樣品:取樣時用於淨乾燥的帶塞錐形瓶,取樣後立即用橡皮塞塞緊瓶口,防止酒精揮發。

    B.瓶裝或聽裝成品酒要放在冰箱冷藏室中,冷至10-15℃備用。

    (2)樣品過濾和除氣過程

    在樣品過濾和除二氧化碳氣體時,都應該在低於25℃的恆溫室中操作。如果空調正開著時,一定要避開風口。在試樣製備時,若採用標準中規定的錐形瓶搖動趕氣,或者超聲波震動趕氣後,用單層中速濾紙過濾除氣時,要在漏斗上加蓋表面玻璃,並且要注意,接收瓶的瓶口要小,還要將漏斗下口插入接收瓶內與液麵的距離要短,以防止酒精揮發。製備好的樣,低溫密封,2hr內使用。

    (3)蒸餾過程

    蒸餾時,要採用500mm蛇形冷凝器,不宜選用冷卻部分小於400mm的冷凝器。冷卻水的出口水溫要小於20℃,在冷卻過程中要防止中途停水或冷卻水管脫落。採用容量法時,接收餾出液的容量瓶一定要用原來量取試樣的容量瓶,因為各容量瓶之間難免有少量誤差。接收餾出液的容量瓶要外加冰水浴(0——_l℃),還要注意容量瓶的瓶口與冷凝器出口的直徑,兩者連線處宜寬鬆些,否則會產生“冒泡”現象,損失酒精。在蒸餾初沸前要緩慢加熱,防止酒液急劇沸騰,泡沫竄出。另外,在蒸餾過程中,要經常檢查蒸餾裝置的各個連線處,是否會因沸騰時的振動而鬆動,並不時地用水封或凡士林密封介面處,以防止酒精揮發。

    (4)密度瓶的標定及使用

    密度瓶使用前要對附溫溫度計、空瓶重、水重三者按要求進行嚴格標定,符合要求的才能使用。由於密度瓶反覆使用後易損壞和結垢,因此,在每一次使用時都要進行外觀檢查,是否破損(特別是支管和瓶口部位),內外壁是否乾淨、乾燥(特別是小帽子的內部)。另外,密度瓶使用一段時間後要用酸性洗液浸泡清洗,並定期標定(一般連續使用兩個月左右)。

    將15-19℃的試樣裝入密度瓶後,在20+-0.l℃高精度恆溫水浴中,待內容物溫度達到20℃,並保持5min不變後取出,迅速用濾紙擦去溢位支管的溶液,立即蓋上小帽,擦乾整個瓶外壁後稱重。升溫時禁止用手捂或放在室內自然升溫,以免使比重瓶內溶液受熱不均,產生較大誤差。

    (5)天平稱重

    感量0.1mg的分析天平罩內要放乾燥劑,保持內部空氣乾燥;稱重的速度要快,特別是夏季,當室溫高於20℃時,比重瓶內的溶液會升溫而外溢,比重瓶外壁會由於溫度差而產生露水,發生較大誤差;稱重時要戴薄型的尼龍手套,防止汗液粘附在瓶上。

    密度瓶法測定酒精度時,應注意的問題很多,主要是兩點:一是防止酒精揮發,二是確保恆溫稱重。事實證明,如果我們切實注意到以上幾點,那麼GB/T4928-2001中規定酒精度平行誤差的精確度一定能做到。

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