礦物石膏與玄明粉中重金屬的檢查
一,目的要求
1,掌握重金屬檢查的方法與原理.
2,熟悉目視比色法的操作與判斷.
二,基本原理
目視比色法是以肉眼直接觀察比較樣品溶液與標準品溶液的顏色深淺,判斷樣品所含雜質是否超出規定限度.重金屬在實驗條件下都能與硫代乙醯胺或硫化鈉反應顯色,生成黑色硫化物沉澱,標準溶液常以Pb2+為代表,其原理為:
在酸性溶液中
CH3CSNH2+H20 CH3CONH2+H2S↑?
Pb2++H2S? pbS↓?(黑色)
在鹼性溶液中
Pb2++Na2S? pbS↓(黑色)+2Na+
三,儀器與試
1,電爐,25ml納氏比色管及比色管架.
2,萬分之一分析天平.
3,量瓶,刻度吸管,燒杯,錐形瓶,量筒等.
4,其他試劑均為AR級.
5,石膏,玄明粉(市售品).
四,操作步驟
?石膏重金屬檢查 取樣品16g,加冰醋酸4ml與水96ml,煮沸10分鐘,放冷,濾過,用水洗滌並定容至100ml.取25ml納氏比色管2支,甲管中加標準鉛溶液2ml與醋酸鹽緩衝液(pH=3.5)2ml後加水使成25ml.乙管加樣品濾液25ml,在甲乙兩管中分別加硫代乙醯胺試液2ml,搖勻,放置2分鐘,同置白紙上,自上向下透視,乙管中顯出的顏色與甲管比較,不得更深.
2.?玄明粉重金屬檢查 取25ml納氏比色管2支,甲管中加標準鉛溶液2ml與醋酸鹽緩衝液(pH=3.5)2ml後,加水使成25ml,乙管取玄明粉1.0g,加醋酸鹽緩衝液2ml與適量水溶解成25ml.在甲乙兩管中分別加入硫代乙醯胺試液各2ml,搖勻,同置白紙上,自上向下透視,乙管中顯出的顏色與甲管比較,不得更深.
附 注
1.?標準鉛溶液的配製 精密稱取在105℃乾燥至恆重的硝酸鉛0.1598g置1000ml量瓶中,加硝酸5ml,水50ml溶解後,用水稀釋至刻度,搖勻,作為儲備液.
臨用前,精密量取儲備液10ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml相當於10μg的Pb).
2.?硫代乙醯胺試液的配製 取硫代乙醯胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中儲存,臨用前取混合液(由1mol/L 氫氧化鈉溶液15ml,水5.0ml及甘油20ml組成)5.0ml,加上述硫代乙醯胺溶液1.0ml,置水浴上加熱20秒鐘,冷卻,立即使用.
3.?醋酸鹽緩衝液的配製(pH3.5) 取醋酸銨25g加水25ml溶解後,加7mol/L鹽酸溶液38ml,用2mol/L鹽酸溶液或5mol/L氨溶液準確調節pH值至3.5(電位法指示),用水稀釋至100ml,即得.
礦物石膏與玄明粉中重金屬的檢查
一,目的要求
1,掌握重金屬檢查的方法與原理.
2,熟悉目視比色法的操作與判斷.
二,基本原理
目視比色法是以肉眼直接觀察比較樣品溶液與標準品溶液的顏色深淺,判斷樣品所含雜質是否超出規定限度.重金屬在實驗條件下都能與硫代乙醯胺或硫化鈉反應顯色,生成黑色硫化物沉澱,標準溶液常以Pb2+為代表,其原理為:
在酸性溶液中
CH3CSNH2+H20 CH3CONH2+H2S↑?
Pb2++H2S? pbS↓?(黑色)
在鹼性溶液中
Pb2++Na2S? pbS↓(黑色)+2Na+
三,儀器與試
1,電爐,25ml納氏比色管及比色管架.
2,萬分之一分析天平.
3,量瓶,刻度吸管,燒杯,錐形瓶,量筒等.
4,其他試劑均為AR級.
5,石膏,玄明粉(市售品).
四,操作步驟
?石膏重金屬檢查 取樣品16g,加冰醋酸4ml與水96ml,煮沸10分鐘,放冷,濾過,用水洗滌並定容至100ml.取25ml納氏比色管2支,甲管中加標準鉛溶液2ml與醋酸鹽緩衝液(pH=3.5)2ml後加水使成25ml.乙管加樣品濾液25ml,在甲乙兩管中分別加硫代乙醯胺試液2ml,搖勻,放置2分鐘,同置白紙上,自上向下透視,乙管中顯出的顏色與甲管比較,不得更深.
2.?玄明粉重金屬檢查 取25ml納氏比色管2支,甲管中加標準鉛溶液2ml與醋酸鹽緩衝液(pH=3.5)2ml後,加水使成25ml,乙管取玄明粉1.0g,加醋酸鹽緩衝液2ml與適量水溶解成25ml.在甲乙兩管中分別加入硫代乙醯胺試液各2ml,搖勻,同置白紙上,自上向下透視,乙管中顯出的顏色與甲管比較,不得更深.
附 注
1.?標準鉛溶液的配製 精密稱取在105℃乾燥至恆重的硝酸鉛0.1598g置1000ml量瓶中,加硝酸5ml,水50ml溶解後,用水稀釋至刻度,搖勻,作為儲備液.
臨用前,精密量取儲備液10ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml相當於10μg的Pb).
2.?硫代乙醯胺試液的配製 取硫代乙醯胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中儲存,臨用前取混合液(由1mol/L 氫氧化鈉溶液15ml,水5.0ml及甘油20ml組成)5.0ml,加上述硫代乙醯胺溶液1.0ml,置水浴上加熱20秒鐘,冷卻,立即使用.
3.?醋酸鹽緩衝液的配製(pH3.5) 取醋酸銨25g加水25ml溶解後,加7mol/L鹽酸溶液38ml,用2mol/L鹽酸溶液或5mol/L氨溶液準確調節pH值至3.5(電位法指示),用水稀釋至100ml,即得.