配製0.1 mol/L碘滴定液時，稱取13 g 碘片、36 g 碘化鉀，加100 ml蒸餾水溶解後，再加濃鹽酸3滴與蒸餾水使成1000 ml。混勻，裝於帶玻璃塞的棕色玻璃瓶中，保存於暗處備用。 標定濃度時，向100 ml碘量瓶中加已知濃度（0.05mol/L～0.09 mol/L）的硫代硫酸鈉滴定液25.0 ml，5g/L 澱粉溶液2 ml，搖勻。用裝於25 ml 滴定管中的碘滴定液滴定至溶液變成藍色，記錄用去的碘滴定液毫升數。因1 mol/L碘滴定液相當於同容量的1 mol/L硫代硫酸鈉滴定液，故可按下式計算碘滴定液濃度：C(mol/l)=C1*V1/V式中：C為碘滴定液濃度，mol/L ；C1為硫代硫酸鈉滴定液濃度，mol/L；V1為硫代硫酸鈉滴定液體積，ml；V為碘滴定液體積，ml。用0.05 mol/L碘滴定液時，在臨用前於容量瓶中加蒸餾水稀釋0.1 mol/L該液製成。必要時可標定其濃度。硫代硫酸鈉 (Na2S2O3) 滴定液 配製0.1 mol/L 硫代硫酸鈉滴定液時，稱取 Na2S2O3·5H2O 26 g，加無水碳酸鈉0.20 g，用蒸餾水溶解成1000 ml，搖勻。裝於棕色玻璃瓶中，置暗處，30 d後經過濾並標定其濃度。標定濃度時，稱取經 120℃ 烘乾至恆重的基準重鉻酸鉀0.15 g (精確至 0.0001 g)，置於250 ml碘量瓶中，加蒸餾水50 ml溶解。加2 mol/L硫酸15 ml 和200g/L碘化鉀溶液10 ml，蓋上蓋並混勻，加蒸餾水數滴於碘量瓶蓋緣，置暗處10 min 後再加蒸餾水90 ml。在室溫20℃～25℃，用裝於50 ml 滴定管中的硫代硫酸鈉滴定液滴定至溶液呈淡黃色，加5 g/L 澱粉溶液10滴(溶液立即變藍)，繼續滴定到溶液由藍色變成亮綠色。記錄硫代硫酸鈉滴定液總毫升數，並將滴定結果用空白試驗校正。若空白試驗中有硫代硫酸鈉消耗，則將滴定用去的硫代硫酸鈉滴定液毫升數減去空白試驗中其用量，得校正後的硫代硫酸鈉滴定液毫升數。因為1 mol/L硫代硫酸鈉滴定液1 ml相當於0.04903 g 重鉻酸鉀，故可按下式計算硫代硫酸鈉滴定液濃度：C(mol/l)=m/(0.04903*V) 式中：C為硫代硫酸鈉滴定液濃度，mol/L；m為碘量瓶中重鉻酸鉀質量，g；V為硫代硫酸鈉滴定液（減空白）體積，ml。用0.05 mol/L硫代硫酸鈉滴定液時，在臨用前於容量瓶中加蒸餾水稀釋0.1 mol/L該液製成。必要時可標定其濃度