很多大學無機化學實驗教材上都有製備高錳酸鉀的方法，參照一下就是，但要注意幾點：
1、KOH和MnO2要在鐵坩堝中熔融，熔融時要特別當心熔鹼飛濺，攪拌要用粗鐵絲做攪拌棒，遠距離操作，一定要穿防護工作服並戴防護眼鏡（熔鹼濺入眼中有迅速失明的危險！）。
2、空氣中的O2將KOH—MnO2熔體氧化為K2MnO4的速率較慢，實驗室中為了加快反應速率，可加入KClO3之類的氧化劑，如果沒有，氧化和攪拌需要相當長的時間。隨著氧化反應的進行，熔體黏度會越來越高，甚至會黏附在坩堝壁上，此時一定要加大加熱火力，加強攪拌並儘量將熔體弄碎，最終熔體接近乾涸後還需要強熱數分鐘。冷卻後的熔塊應該呈墨綠色（K2MnO4的顏色），如果難於從坩堝中倒出，可分次加少量水於坩堝中微熱，將熔塊逐步溶解後倒出溶液。
3、熔體溶解後，可用電解或者酸化的方法，將K2MnO4轉化為KMnO4，電解法轉化率高但要求大電流，實驗時間也長。酸化法實際是K2MnO4的歧化反應，轉化率較低，一部分K2MnO4轉化為MnO2，但實驗室中容易操作，酸化劑只要用CO2就可以了，可用啟普發生器或者簡易裝置製取CO2，也可以直接用小CO2鋼瓶提供CO2（例如水草養殖使用的CO2小鋼瓶），通CO2到pH值下降到10—11即可。
4、含高濃度KMnO4的溶液切不可用濾紙過濾，必須用玻璃砂芯漏斗，或者在布氏漏斗中鋪厚的滌綸布（聚酯纖維布，不得用棉布代用），玻璃砂芯漏斗過濾過鹼性KMnO4溶液後，必須立即徹底沖洗乾淨以防損壞。
5、蒸發高濃度KMnO4溶液時，看到液麵上出現結晶膜就可以了，勿過度濃縮，以防KMnO4過多分解。冷卻溶液後，KMnO4常溫下在水中的溶解度並不大，會結晶析出，雜質KOH、K2CO3等溶解度較大，難於結晶析出，即可得較純的KMnO4晶體。
相對KMnO4，NaMnO4在水中的溶解度相當大（KClO4和NaClO4的溶解度也有類似現象），最終結晶時難於與雜質分離，導致NaMnO4難於提純，這就是工業上為什麼較少生產NaMnO4的原因，儘管原料NaOH比KOH成本要低得多。
很多大學無機化學實驗教材上都有製備高錳酸鉀的方法，參照一下就是，但要注意幾點：
1、KOH和MnO2要在鐵坩堝中熔融，熔融時要特別當心熔鹼飛濺，攪拌要用粗鐵絲做攪拌棒，遠距離操作，一定要穿防護工作服並戴防護眼鏡（熔鹼濺入眼中有迅速失明的危險！）。
2、空氣中的O2將KOH—MnO2熔體氧化為K2MnO4的速率較慢，實驗室中為了加快反應速率，可加入KClO3之類的氧化劑，如果沒有，氧化和攪拌需要相當長的時間。隨著氧化反應的進行，熔體黏度會越來越高，甚至會黏附在坩堝壁上，此時一定要加大加熱火力，加強攪拌並儘量將熔體弄碎，最終熔體接近乾涸後還需要強熱數分鐘。冷卻後的熔塊應該呈墨綠色（K2MnO4的顏色），如果難於從坩堝中倒出，可分次加少量水於坩堝中微熱，將熔塊逐步溶解後倒出溶液。
3、熔體溶解後，可用電解或者酸化的方法，將K2MnO4轉化為KMnO4，電解法轉化率高但要求大電流，實驗時間也長。酸化法實際是K2MnO4的歧化反應，轉化率較低，一部分K2MnO4轉化為MnO2，但實驗室中容易操作，酸化劑只要用CO2就可以了，可用啟普發生器或者簡易裝置製取CO2，也可以直接用小CO2鋼瓶提供CO2（例如水草養殖使用的CO2小鋼瓶），通CO2到pH值下降到10—11即可。
4、含高濃度KMnO4的溶液切不可用濾紙過濾，必須用玻璃砂芯漏斗，或者在布氏漏斗中鋪厚的滌綸布（聚酯纖維布，不得用棉布代用），玻璃砂芯漏斗過濾過鹼性KMnO4溶液後，必須立即徹底沖洗乾淨以防損壞。
5、蒸發高濃度KMnO4溶液時，看到液麵上出現結晶膜就可以了，勿過度濃縮，以防KMnO4過多分解。冷卻溶液後，KMnO4常溫下在水中的溶解度並不大，會結晶析出，雜質KOH、K2CO3等溶解度較大，難於結晶析出，即可得較純的KMnO4晶體。
相對KMnO4，NaMnO4在水中的溶解度相當大（KClO4和NaClO4的溶解度也有類似現象），最終結晶時難於與雜質分離，導致NaMnO4難於提純，這就是工業上為什麼較少生產NaMnO4的原因，儘管原料NaOH比KOH成本要低得多。