工業製法
氫氧化亞鐵的製造通常是向亞鐵鹽溶液中新增鹼金屬氫氧化物，由於容易被氧化，所以必須在惰性氣氛(例如氮氣、氬氣)中進行。純Fe(OH)2雖是白色的，但被氧化時則從綠色變為深綠色。
製法1：用煮沸充分去掉溶解於其中的空氣後的水，來配製硫酸亞鐵和氫氧化鈉的稀水溶液。將硫酸亞鐵溶液裝入小口瓶裡，向其中注加氫氧化鈉水溶液，使正好成為滿滿一瓶。液量不足時，可以新增除掉空氣的水，然後密封暫時放置。
當氫氧化亞鐵在瓶底部沉澱出來之後，用虹吸管慢慢地將上層澄清液抽出，然後沿著瓶壁慢慢地注加煮沸過的水。要反覆進行這個操作，直至洗淨SO42-離子為止。如果洗滌時間過長，沉澱就有水解的危險，因此操作要快。可以將製得的含有白色沉澱的溶液上層澄清液捨棄，在氬氣或氮氣流中過濾，然後乾燥。迅速裝入帶塞的玻璃瓶中，密封儲存。
製法2：選用純硫酸亞鐵FeSO4·7H2O結晶(儘可能選擇顆粒大的、透明的)，在預先通氮氣的條件下用煮沸冷卻過的不含氧氣的水溶解，以大約1.6mol/L的濃度為宜。準備約10L濃氫氧化鈉水溶液。這種溶液用不含氧的水配製。在攪拌下，向硫酸亞鐵溶液滴加氫氧化鈉溶液，沉澱沉降之後，用虹吸管將上層澄清液吸出，用無氧水反覆洗滌。過濾後在室溫下乾燥。整個操作過程都要在純氮氣中進行。只要與空氣接觸，接觸處就變色。
實驗室製法
原理
① 製取硫酸亞鐵
用硫酸銅溶液和鐵反應，生成硫酸亞鐵和銅，反應方程式如下：
CuSO4+Fe==FeSO4+Cu （反應型別屬於置換反應）
② 製取氫氧化亞鐵
用製得的硫酸亞鐵溶液和氫氧化鈉反應生成氫氧化亞鐵沉澱和硫酸鈉，過濾便得氫氧化亞鐵，反應方程式如下：
FeSO4+2NaOH==Fe(OH)2↓+Na2SO4 （反應型別屬於複分解反應）
方法
在試管裡注入少量新制備的硫酸亞鐵溶液，再向其中滴入幾滴煤油，用膠頭滴管吸取氫氧化鈉溶液，將滴管尖端插入試管裡溶液液麵下，逐滴滴入氫氧化鈉溶液，觀察現象。 另外，為使氫氧化亞鐵的製備成功，先將硫酸亞鐵溶液加熱，除去溶解的氧氣。
現象
滴入溶液到硫酸亞鐵溶液中有白色絮狀沉澱生成。白色沉澱放置一段時間，振盪後迅速變成灰綠色，最後變成紅褐色。
白色沉澱： Fe(OH)2；灰綠色沉澱： Fe(OH)2和Fe(OH)3的混合物；紅褐色沉澱：Fe(OH)3
改進
已知Fe(OH)2是白色絮狀沉澱，並極易被空氣中的氧氣氧化成Fe(OH)3紅褐色沉澱。右圖為Fe(OH)2製備實驗的改進裝置，使用該裝置能在較長時間內觀察到生成的Fe(OH)2白色絮狀沉澱。
①A試管中反應開始時，開啟止水夾，B試管中看到的現象是
導管口有氣泡產生
②為防止氧化和得到氫氧化亞鐵白色絮狀沉澱下一步
夾緊止水夾
FeSO4+2NaOH=Fe(OH)2↓+Na2SO4
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工業製法
氫氧化亞鐵的製造通常是向亞鐵鹽溶液中新增鹼金屬氫氧化物，由於容易被氧化，所以必須在惰性氣氛(例如氮氣、氬氣)中進行。純Fe(OH)2雖是白色的，但被氧化時則從綠色變為深綠色。
製法1：用煮沸充分去掉溶解於其中的空氣後的水，來配製硫酸亞鐵和氫氧化鈉的稀水溶液。將硫酸亞鐵溶液裝入小口瓶裡，向其中注加氫氧化鈉水溶液，使正好成為滿滿一瓶。液量不足時，可以新增除掉空氣的水，然後密封暫時放置。
當氫氧化亞鐵在瓶底部沉澱出來之後，用虹吸管慢慢地將上層澄清液抽出，然後沿著瓶壁慢慢地注加煮沸過的水。要反覆進行這個操作，直至洗淨SO42-離子為止。如果洗滌時間過長，沉澱就有水解的危險，因此操作要快。可以將製得的含有白色沉澱的溶液上層澄清液捨棄，在氬氣或氮氣流中過濾，然後乾燥。迅速裝入帶塞的玻璃瓶中，密封儲存。
製法2：選用純硫酸亞鐵FeSO4·7H2O結晶(儘可能選擇顆粒大的、透明的)，在預先通氮氣的條件下用煮沸冷卻過的不含氧氣的水溶解，以大約1.6mol/L的濃度為宜。準備約10L濃氫氧化鈉水溶液。這種溶液用不含氧的水配製。在攪拌下，向硫酸亞鐵溶液滴加氫氧化鈉溶液，沉澱沉降之後，用虹吸管將上層澄清液吸出，用無氧水反覆洗滌。過濾後在室溫下乾燥。整個操作過程都要在純氮氣中進行。只要與空氣接觸，接觸處就變色。
實驗室製法
原理
① 製取硫酸亞鐵
用硫酸銅溶液和鐵反應，生成硫酸亞鐵和銅，反應方程式如下：
CuSO4+Fe==FeSO4+Cu （反應型別屬於置換反應）
② 製取氫氧化亞鐵
用製得的硫酸亞鐵溶液和氫氧化鈉反應生成氫氧化亞鐵沉澱和硫酸鈉，過濾便得氫氧化亞鐵，反應方程式如下：
FeSO4+2NaOH==Fe(OH)2↓+Na2SO4 （反應型別屬於複分解反應）
方法
在試管裡注入少量新制備的硫酸亞鐵溶液，再向其中滴入幾滴煤油，用膠頭滴管吸取氫氧化鈉溶液，將滴管尖端插入試管裡溶液液麵下，逐滴滴入氫氧化鈉溶液，觀察現象。 另外，為使氫氧化亞鐵的製備成功，先將硫酸亞鐵溶液加熱，除去溶解的氧氣。
現象
滴入溶液到硫酸亞鐵溶液中有白色絮狀沉澱生成。白色沉澱放置一段時間，振盪後迅速變成灰綠色，最後變成紅褐色。
白色沉澱： Fe(OH)2；灰綠色沉澱： Fe(OH)2和Fe(OH)3的混合物；紅褐色沉澱：Fe(OH)3
改進
已知Fe(OH)2是白色絮狀沉澱，並極易被空氣中的氧氣氧化成Fe(OH)3紅褐色沉澱。右圖為Fe(OH)2製備實驗的改進裝置，使用該裝置能在較長時間內觀察到生成的Fe(OH)2白色絮狀沉澱。
①A試管中反應開始時，開啟止水夾，B試管中看到的現象是
導管口有氣泡產生
②為防止氧化和得到氫氧化亞鐵白色絮狀沉澱下一步
夾緊止水夾
FeSO4+2NaOH=Fe(OH)2↓+Na2SO4
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