在50mL錐形瓶中依次加入1.0g水楊酸,2.5 mL乙酸酐2滴濃硫酸搖勻,使水楊酸溶解.將錐形瓶置於90℃的熱水浴中,加熱10min,並不時地振搖.然後,停止加熱,待反應混合物冷卻至室溫後,緩緩加入15mL水,邊加水邊振搖(注意,反應放熱,操作應小心).將錐形瓶放在冷水浴中冷卻使晶體完全析出、抽濾,並用少量冷水洗滌,抽乾,得乙醯水楊酸粗產品（用1%三氯化鐵溶液檢驗酚羥基是否存在）.

將粗產品轉入到100mL燒杯中,加入飽和碳酸氫鈉水溶液,邊加邊攪拌,直到不再有二氧化碳產生為止.抽濾,除去不溶性聚合物(水楊酸自身聚合).再將濾液倒入100mL燒杯中,緩緩加入10mL20％鹽酸,邊加邊攪拌,這時會有晶體逐漸析出.將此反應混合物置於冰水浴中,使晶體儘量析出.抽濾,用少量冷水洗滌2-3次,然後抽乾,取少量乙醯水楊酸,溶入幾滴乙醇中,並滴加1-2滴1％三氯化鐵溶液,如果發生顯色反應,說明仍有水楊酸存在.產物可用乙醇－水混合溶劑重結晶：即先將粗產品溶於少量沸乙醇中,再向乙醇溶液中新增熱水直至溶液中出現混濁,再加熱至溶液澄清透明（注意：加熱不能太久,以防乙醯水楊酸分解）,靜置慢慢冷卻、過濾、乾燥、稱重、測定熔點並計算產率.

乙醯水楊酸為白色針狀晶體,熔點132-135℃.

3.10 乙醯水楊酸的製備

目的：學習酚醯化成酯的原理及方法，瞭解有關藥物製備的知識； 複習重結晶和熔點測定的操作。

原理：

主反應：

副反應：

試劑： 水楊酸

1.0g（0.0072mol），醋酸酐 2.5 mL（0.00265mol），飽和碳酸氫鈉 12mL，1%三氯化鐵溶液、濃鹽酸、濃硫酸

裝置：

抽率裝置

步驟：

在50mL錐形瓶中依次加入1.0g水楊酸，2.5 mL乙酸酐2滴濃硫酸搖勻，使水楊酸溶解。將錐形瓶置於90℃的熱水浴中，加熱10min，並不時地振搖。然後，停止加熱，待反應混合物冷卻至室溫後，緩緩加入15mL水，邊加水邊振搖(注意，反應放熱，操作應小心)。將錐形瓶放在冷水浴中冷卻使晶體完全析出、抽濾，並用少量冷水洗滌，抽乾，得乙醯水楊酸粗產品（用1%三氯化鐵溶液檢驗酚羥基是否存在）。

將粗產品轉入到100mL燒杯中，加入飽和碳酸氫鈉水溶液，邊加邊攪拌，直到不再有二氧化碳產生為止。抽濾，除去不溶性聚合物(水楊酸自身聚合)。再將濾液倒入100mL燒杯中，緩緩加入10mL20％鹽酸，邊加邊攪拌，這時會有晶體逐漸析出。將此反應混合物置於冰水浴中，使晶體儘量析出。抽濾，用少量冷水洗滌2-3次，然後抽乾，取少量乙醯水楊酸, 溶入幾滴乙醇中，並滴加1-2滴1％三氯化鐵溶液，如果發生顯色反應，說明仍有水楊酸存在。產物可用乙醇－水混合溶劑重結晶：即先將粗產品溶於少量沸乙醇中，再向乙醇溶液中新增熱水直至溶液中出現混濁，再加熱至溶液澄清透明（注意：加熱不能太久，以防乙醯水楊酸分解），靜置慢慢冷卻、過濾、乾燥、稱重、測定熔點並計算產率。

乙醯水楊酸為白色針狀晶體，熔點132-135℃。

注意事項：

1）儀器要全部乾燥，藥品也要事先經乾燥處理，醋酐要使用新蒸餾的，收集139-140℃的餾分。

2）乙醯水楊酸受熱後易發生分解，分解溫度為126-135℃，因此重結晶時不宜長時間加熱，控制水溫，產品採取自然晾乾。

3）本實驗中要注意控制好溫度（水溫＜90℃）