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  • 1 # 突突突了結局

    改變溫度或溶劑的量,使溶液中的溶質以晶體狀態析出的過程,被稱為結晶。結晶操作不僅能夠從溶液中得到固體溶質,而且能夠實現溶質與雜質的分離,藉以提高產品的純度,結晶一般分為蒸發結晶和冷卻結晶兩種,前者透過蒸發溶劑而得到溶質晶體,它適用於溫度對溶解度影響不大的物質,沿海地區“曬鹽”就是利用的這種方法。後者透過冷卻熱飽和溶液方法得到溶質晶體,它適用於溫度升高,溶解度增加比較大的物質,如北方地區的鹽湖,夏天溫度高,湖面上無晶體出現,每到冬季,氣溫降低,石鹼(Na2CO3·10H2O)、芒硝(Na2SO4·10H2O)等物質就從鹽湖裡析出。(1)蒸發結晶是指溶液透過溶劑的散失(即蒸發),使得溶液達到飽和狀態,進一步失去水分,繼而達到過飽和狀態。在一定溫度下,一定量的水(或溶劑)溶解溶質的質量是有限的,多餘的溶質就會隨溶劑的減少而析出,即結晶。蒸發結晶一般在下列兩種情況下使用。對於溶解度隨溫度變化不大、對熱穩定的溶質形成的溶液,透過加熱的方式蒸發其水分,當出現大量晶體,只有少量水存在時,就可停止加熱,利用餘熱將水蒸發,最後得到溶質晶體。如:蒸發氯化鈉溶液,就可得到氯化鈉晶體。蒸發結晶最後能直接得到溶質晶體,此操作無需過濾操作,但大量的水分至少需要加熱到100 ℃才能汽化,因此該過程需要消耗較多的能源。從含有兩種以上溶質的混合溶液中提純溶解度隨溫度變化不大的溶質,一般也是用蒸發結晶。如從氯化鈉和硝酸鉀的混合溶液(含少量硝酸鉀)中提取氯化鈉的操作是蒸發結晶、趁熱過濾(指將溫度較高的固液混合物直接使用常規過濾操作進行過濾)。具體操作:將溶液蒸發,當出現大量晶體時停止加熱,趁熱過濾,就可得到氯化鈉晶體,濾液為含氯化鈉、硝酸鉀的溶液。在蒸發過程中,溶劑減少有助於降低氯化鈉的溶解損耗,大量氯化鈉將結晶析出;相反,溫度升高會溶解更多的硝酸鉀,對於少量硝酸鉀雜質而言,避免了因水分減少導致硝酸鉀和氯化鈉一起析出,保證了析出氯化鈉的純度。在此種情況下,不能將水分完全蒸發除去(這樣的話,硝酸鉀必然還是混在其中),停止加熱時仍含有大量水分,因此就必須透過過濾將晶體和母液分離,這是與前一類蒸發結晶的顯著不同點;如果降低至常溫再過濾,硝酸鉀會隨溫度下降而重新析出,所以必須立即過濾,也就是趁熱過濾,這是用蒸發結晶提純物質的又一特點。蒸發單一溶質得到晶體和蒸發混合溶液提純物質,在實驗操作上不完全相同,我們可以透過實驗加以體會。(2)冷卻結晶是指冷卻熱的飽和溶液使溶質結晶而析出的方法。從熱飽和溶液來源看,一般可分為兩種情況。一是以反應過程中得到的稀溶液為物件,二是以固體直接配製形成的溶液為物件,冷卻物件濃度不同,具體操作也不完全相同。一般在化學反應制備過程得到的溶液,濃度較小,就需要先蒸發濃縮溶液,再冷卻結晶。如氧化銅溶於稀硫酸得到硫酸銅稀溶液,一般需先蒸發濃縮溶液,再冷卻得到硫酸銅晶體。為除去硝酸鉀固體中少量的氯化鈉雜質,通常需將固體溶於少量熱水直接形成熱飽和溶液,這時就可直接冷卻結晶。在實際化工生產或科研中,遇到的情況多與第一種情況類似。同樣,冷卻結晶既可從溶液中析出溶質,也能從混合物中提純物質。前者更多的用於提取對熱不穩定的溶質晶體,如結晶水合物的獲得,必須使用冷卻結晶,而不能使用蒸發結晶,如從硫酸銅稀溶液中得到CuSO4·5H2O晶體的操作為蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾洗滌。為了得到溶解度隨溫度變化較大物質,除去其中溶解度隨溫度變化不大的雜質,也需要使用冷卻結晶,如從氯化鈉和硝酸鉀混合稀溶液中提純硝酸鉀(含少量氯化鈉雜質),先將混合溶液蒸發濃縮(得到熱的飽和溶液),後將溶液冷卻結晶(冷卻過程中硝酸鉀溶解度降低而析出,氯化鈉不析出),再過濾洗滌。如果是從氯化鈉和硝酸鉀的固體混合物中提純硝酸鉀,操作過程變為先將混合物配成熱的飽和溶液,後冷卻結晶,再過濾洗滌。總之,無論是蒸發結晶還是冷卻結晶,既可以從溶液中提取溶質晶體,也可用於從混合物中提純物質。對於由A(大量)和B(少量)組成的混合物,如果A的溶解度隨溫度變化不大,一般用蒸發結晶提純A;如果A的溶解度隨溫度變化較大,一般用冷卻結晶提純A。

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