水中總磷的測定(以PO43-計)
銻磷鉬藍分光光度法
1. 範圍和測定領域
在酸性介質中,磷酸鹽和亞磷酸鹽與過硫酸銨在熱的條件下,均轉變為正磷酸,利用鉬酸銨、酒石酸銻鉀和磷酸反應生成提磷鉬酸絡合物,以抗壞血酸還原成“銻磷鉬藍”,用吸光光度法測定總磷酸鹽(PO43-計)的含量。
2. 安全
2.1鉬酸銨
2.2抗壞血酸
2.3過硫酸銨
3試劑
3.1鉬酸銨溶液:稱取6.0g鉬酸銨(GB657)溶於約500mL水中,加入0.2g酒石酸銻鉀和83ml濃硫酸(GB625),冷卻後稀釋至1L,混勻,貯於棕色瓶中,貯存期6個月。
3.2 抗壞血酸溶液:稱取17.6g抗壞血酸,溶於約500mL水中,加入0.2gEDTA及8mL甲酸,用水稀釋至1000mL,貯存於棕色瓶中,貯存期15天
3.3 過硫酸銨:24g/L溶液,貯存期7天
3.5 磷酸鹽標準貯備液:1mL溶液含有0.500mgPO43-稱取0.7165g預先在100-105℃乾燥至恆重的磷酸二氫鉀(GB1274),精確至0.0002g,置於燒杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋到刻度,搖勻
3.5 磷酸鹽標準溶液:1mL溶液中含有0.020mgPO43-吸取20.0mL磷酸鹽標準貯備液(2.1)於500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻
3.6 脫鹽水
4.儀器
4.1分光光度計,710nm
4.2 棕色容量瓶,1000mL
4.3 移液管,A級,1mL,5mL,10mL
4.4 燒杯,150mL
4.5 比色管,50mL
4.6 1cm比色皿
4.7 電爐
5.測定
5.1標準曲線的繪製
分別吸取1mL含0.02mg磷酸根的標準溶液1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0mL於8只50mL比色管中,依次向各管中加入約25mL水及5mL鉬酸銨硫酸溶液,搖勻。再加入3mL抗壞血酸,然後稀釋至刻度,搖勻。室溫下放至15分鐘,於710nm處,用1cm比色皿,以試劑空白作對照,測其吸光度。用測得的吸光度為縱座標,磷酸根的毫克數為橫座標繪製標準曲線。
5.2 樣品分析
5.2.1 吸取VmL(總磷含量在10mg/L以內的水樣一般取10.00mL)的水樣於100mL錐形瓶(或小燒杯中),加入0.5mL 1mol/L的硫酸(1/2H2SO4)和5mL的過硫酸銨溶液(24g/L),稀釋至約30mL
5.2.2 電路上加熱,當溶液體積約為原來的1/5時(嚴禁蒸乾),取下,冷卻至室溫,移入50mL比色管內
5.2.3 加入5mL鉬酸銨溶液、3mL抗壞血酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻;室溫下放至15分鐘,在710nm處,用1cm的比色皿,以試劑空白為參比,測量其吸光度。
6.計算
以mg/L表示的總磷酸鹽(以PO43-計)含量,按下式
X(mg/L)=(m1/v)×1000
公式中:m1---總工作曲線上查的試樣溶液中總磷酸鹽的量。Mg(計算方法:m1=A/K)
V----所取水樣的體積,mL
7註釋
1如A>0.54,調整樣品量,但保證A>0.10
水中總磷的測定(以PO43-計)
銻磷鉬藍分光光度法
1. 範圍和測定領域
在酸性介質中,磷酸鹽和亞磷酸鹽與過硫酸銨在熱的條件下,均轉變為正磷酸,利用鉬酸銨、酒石酸銻鉀和磷酸反應生成提磷鉬酸絡合物,以抗壞血酸還原成“銻磷鉬藍”,用吸光光度法測定總磷酸鹽(PO43-計)的含量。
2. 安全
2.1鉬酸銨
2.2抗壞血酸
2.3過硫酸銨
3試劑
3.1鉬酸銨溶液:稱取6.0g鉬酸銨(GB657)溶於約500mL水中,加入0.2g酒石酸銻鉀和83ml濃硫酸(GB625),冷卻後稀釋至1L,混勻,貯於棕色瓶中,貯存期6個月。
3.2 抗壞血酸溶液:稱取17.6g抗壞血酸,溶於約500mL水中,加入0.2gEDTA及8mL甲酸,用水稀釋至1000mL,貯存於棕色瓶中,貯存期15天
3.3 過硫酸銨:24g/L溶液,貯存期7天
3.5 磷酸鹽標準貯備液:1mL溶液含有0.500mgPO43-稱取0.7165g預先在100-105℃乾燥至恆重的磷酸二氫鉀(GB1274),精確至0.0002g,置於燒杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋到刻度,搖勻
3.5 磷酸鹽標準溶液:1mL溶液中含有0.020mgPO43-吸取20.0mL磷酸鹽標準貯備液(2.1)於500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻
3.6 脫鹽水
4.儀器
4.1分光光度計,710nm
4.2 棕色容量瓶,1000mL
4.3 移液管,A級,1mL,5mL,10mL
4.4 燒杯,150mL
4.5 比色管,50mL
4.6 1cm比色皿
4.7 電爐
5.測定
5.1標準曲線的繪製
分別吸取1mL含0.02mg磷酸根的標準溶液1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0mL於8只50mL比色管中,依次向各管中加入約25mL水及5mL鉬酸銨硫酸溶液,搖勻。再加入3mL抗壞血酸,然後稀釋至刻度,搖勻。室溫下放至15分鐘,於710nm處,用1cm比色皿,以試劑空白作對照,測其吸光度。用測得的吸光度為縱座標,磷酸根的毫克數為橫座標繪製標準曲線。
5.2 樣品分析
5.2.1 吸取VmL(總磷含量在10mg/L以內的水樣一般取10.00mL)的水樣於100mL錐形瓶(或小燒杯中),加入0.5mL 1mol/L的硫酸(1/2H2SO4)和5mL的過硫酸銨溶液(24g/L),稀釋至約30mL
5.2.2 電路上加熱,當溶液體積約為原來的1/5時(嚴禁蒸乾),取下,冷卻至室溫,移入50mL比色管內
5.2.3 加入5mL鉬酸銨溶液、3mL抗壞血酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻;室溫下放至15分鐘,在710nm處,用1cm的比色皿,以試劑空白為參比,測量其吸光度。
6.計算
以mg/L表示的總磷酸鹽(以PO43-計)含量,按下式
X(mg/L)=(m1/v)×1000
公式中:m1---總工作曲線上查的試樣溶液中總磷酸鹽的量。Mg(計算方法:m1=A/K)
V----所取水樣的體積,mL
7註釋
1如A>0.54,調整樣品量,但保證A>0.10