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  • 1 # lanfengz3

    水中總磷的測定(以PO43-計)

    銻磷鉬藍分光光度法

    1. 範圍和測定領域

    在酸性介質中,磷酸鹽和亞磷酸鹽與過硫酸銨在熱的條件下,均轉變為正磷酸,利用鉬酸銨、酒石酸銻鉀和磷酸反應生成提磷鉬酸絡合物,以抗壞血酸還原成“銻磷鉬藍”,用吸光光度法測定總磷酸鹽(PO43-計)的含量。

    2. 安全

    2.1鉬酸銨

    2.2抗壞血酸

    2.3過硫酸銨

    3試劑

    3.1鉬酸銨溶液:稱取6.0g鉬酸銨(GB657)溶於約500mL水中,加入0.2g酒石酸銻鉀和83ml濃硫酸(GB625),冷卻後稀釋至1L,混勻,貯於棕色瓶中,貯存期6個月。

    3.2 抗壞血酸溶液:稱取17.6g抗壞血酸,溶於約500mL水中,加入0.2gEDTA及8mL甲酸,用水稀釋至1000mL,貯存於棕色瓶中,貯存期15天

    3.3 過硫酸銨:24g/L溶液,貯存期7天

    3.5 磷酸鹽標準貯備液:1mL溶液含有0.500mgPO43-稱取0.7165g預先在100-105℃乾燥至恆重的磷酸二氫鉀(GB1274),精確至0.0002g,置於燒杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋到刻度,搖勻

    3.5 磷酸鹽標準溶液:1mL溶液中含有0.020mgPO43-吸取20.0mL磷酸鹽標準貯備液(2.1)於500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻

    3.6 脫鹽水

    4.儀器

    4.1分光光度計,710nm

    4.2 棕色容量瓶,1000mL

    4.3 移液管,A級,1mL,5mL,10mL

    4.4 燒杯,150mL

    4.5 比色管,50mL

    4.6 1cm比色皿

    4.7 電爐

    5.測定

    5.1標準曲線的繪製

    分別吸取1mL含0.02mg磷酸根的標準溶液1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0mL於8只50mL比色管中,依次向各管中加入約25mL水及5mL鉬酸銨硫酸溶液,搖勻。再加入3mL抗壞血酸,然後稀釋至刻度,搖勻。室溫下放至15分鐘,於710nm處,用1cm比色皿,以試劑空白作對照,測其吸光度。用測得的吸光度為縱座標,磷酸根的毫克數為橫座標繪製標準曲線。

    5.2 樣品分析

    5.2.1 吸取VmL(總磷含量在10mg/L以內的水樣一般取10.00mL)的水樣於100mL錐形瓶(或小燒杯中),加入0.5mL 1mol/L的硫酸(1/2H2SO4)和5mL的過硫酸銨溶液(24g/L),稀釋至約30mL

    5.2.2 電路上加熱,當溶液體積約為原來的1/5時(嚴禁蒸乾),取下,冷卻至室溫,移入50mL比色管內

    5.2.3 加入5mL鉬酸銨溶液、3mL抗壞血酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻;室溫下放至15分鐘,在710nm處,用1cm的比色皿,以試劑空白為參比,測量其吸光度。

    6.計算

    以mg/L表示的總磷酸鹽(以PO43-計)含量,按下式

    X(mg/L)=(m1/v)×1000

    公式中:m1---總工作曲線上查的試樣溶液中總磷酸鹽的量。Mg(計算方法:m1=A/K)

    V----所取水樣的體積,mL

    7註釋

    1如A>0.54,調整樣品量,但保證A>0.10

  • 中秋節和大豐收的關聯?
  • 那些過了30的男人整天打打撲克牌,喝喝茶,這樣究竟有什麼意思?