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  • 1 # 嘻嘻哈哈真的好

    在進行萃取,洗滌操作過程中,混合液在分液漏斗中發生乳化,可能是由於所萃取物的酸鹼度過強,或者所用溶劑密度過於接近,或者所萃取溶液有較大的粘度造成的,對於不同原因造成的乳化,我們可以用不同方法予以消除,下面簡單介紹幾種常用方法:(一)長時間靜置將乳濁液放置過夜,一般可分離成澄清的兩層。(二)水平旋轉搖動分液漏斗當兩液層由於乳化而形成介面不清時,可將分渡漏斗在水平方向上緩慢地旋轉搖動,這樣可以消除介面處的“泡沫”。促進分層。(三)用濾紙過濾對於由於有樹脂狀、粘液狀懸浮物存在而引起的乳化現象,可將分液漏斗中的物料,用質地密緻的濾紙,進行減壓過濾。過濾後物料則容易分層和分離。(四)加乙醚比重接近l的溶劑,在萃取或洗滌過程中,容易與水相乳化,這時可加入少量的乙醚,將有機相稀釋,使之比重減小,容易分層。(五)補加水或溶劑,再水平搖動向乳化混合物中緩慢地補加水或溶劑,再進行水平旋轉搖動,則容易分成兩相。至於補加水,還是補加溶劑更有效,可將乳化混合物取出少量,在試管中預先進行試探。這個比較有講究,當你要的有機溶劑在上層,最好補加密度較小的乙醚,否則就補加密度較大的二氯甲烷或者氯仿。(六)加乙醇對於有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再緩緩搖動,則可促使乳化液分層。但此時應注意,萃取劑中混入乙醇,由於分配係數減小,有時會帶來不利的影響。這一招對錶面活性劑型別的溶液非常管用,不過一定適可而止,不能多加哦。(七)離心分離將乳化混合物移入離心分離機中,進行高速離心分離。(八)加無機鹽及減壓對於乙酸乙醑與水的乳化液,加入食鹽、硫酸銨或氯化鈣等無機鹽,使之溶於水中,可促進分層。另外,將乳化部分取出,小心地溫熱至50℃,或用水泵進行減壓排氣,都有利於分離。對於由乙醚形成的乳化液,可將乳化部分分出,裝入一個細長的筒形容器中,向液麵上均勻地篩撒充分脫水的硫酸鈉粉末,此時,硫酸鈉一邊吸水,一邊下沉,在容器底部可形成水溶液層。(九)加入表面活性劑。(十)用高頻高壓電場破乳(十一)將乳化層上離心泵分離。(十二)將乳化層在鋪有矽藻土的布氏漏斗上抽濾,濾液自然清涼透明,分為兩層。不過如果乳化層含有太多的水,抽濾會非常緩慢,並且有可能抽穿濾紙,建議在矽藻土下面墊雙層濾紙。

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