工業迴圈冷卻水中氯離子測定方法
硝 酸 銀 滴 定 法
本標準參照採用國際標準ISO 9297《水質——氯的測定——鉻酸鹽做指示劑硝酸銀滴定法》。
1 主題內容與適用範圍
本標準規定了工業迴圈冷卻水中氯離子的測定方法。
本標準適用於工業迴圈冷卻水中5~150mg/l氯離子含量的直接滴定。
2 引用標準
GB/T 601 化學試劑 滴定分析（容量分析）用標準溶液的製備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用製劑及製品的製備
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
3 方法提要
本方法以鉻酸鉀為指示劑，在pH 值為5~9的範圍內用硝酸銀標準滴定溶液直接滴定。
硝酸銀與氯化物作用生成白色氯化銀沉澱，當有過量的硝酸銀存在時，則與鉻酸鉀指示劑反應，生成磚紅色鉻酸銀，表示反應達到終點。反應式為：
Ag Cl-→ AgCl↓（白色）
2Ag CrO2-4→Ag2CrO4↓（磚紅色）
4 試劑和材料
分析方法中除特殊規定外，只應使用分析純試劑和符合GB/T 6682中三級水的規格。
分析方法中所需標準溶液、製劑及製品，在沒有註明其他規定時，均按GB/T 601、GB/T 603之規定製備。
4。1 硝酸銀（GB 12595）標準滴定溶液：c(AgNO3)=0。014 10mol/l。
稱取2。4g±0。002g預先在280~290℃乾燥並已恆重過的硝酸銀（GB 12595），溶於約500mL水中，定量轉移至1000mL棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，置於暗處。
4。2 鉻酸鉀（HG/T 3—918）指示劑：50g/l溶液。
4。3 硝酸（GB/T 626）：1＋300溶液。
4。4 氫氧化鈉（GB/T 629）：2g/l溶液。
4。5 酚酞（GB/T 10729）指示劑：10 g/l乙醇溶液。
5 分析步驟
用移液管移取100mL水樣於250mL錐形瓶中，加入2滴酚酞指示劑溶液（4。
5），用氫氧化鈉溶液（4。4）和硝酸溶液（4。3）調節水樣的pH值，使紅色剛好變為無色。
加入1。0mL鉻酸鉀指示劑溶液（4。2），在不斷搖動情況下，用硝酸銀標準滴定溶液（4。1）滴定，直至出現磚紅色為止。記下消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積（V1）。
同時做空白試驗，記下消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積（V0）。
6 分析結果的表述
以mg/l 表示的氯離子含量x1按式（1）計算：
x1=…………………………（1）
式中：V1——滴定水樣試驗消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積，mL；
V0——空白試驗時消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積，mL；
V——水樣的體積，mL；
c——硝酸銀標準滴定溶液的濃度，mol/l；
0。
03545——與1。00mLAgNO3標準滴定溶液[c(AgNO3)=1。000 mol/L]相當的，以克表示的氯的質量。
7 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大於0。
75mg/L。
工業迴圈冷卻水中氯離子測定方法
硝 酸 銀 滴 定 法
本標準參照採用國際標準ISO 9297《水質——氯的測定——鉻酸鹽做指示劑硝酸銀滴定法》。
1 主題內容與適用範圍
本標準規定了工業迴圈冷卻水中氯離子的測定方法。
本標準適用於工業迴圈冷卻水中5~150mg/l氯離子含量的直接滴定。
2 引用標準
GB/T 601 化學試劑 滴定分析（容量分析）用標準溶液的製備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用製劑及製品的製備
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
3 方法提要
本方法以鉻酸鉀為指示劑，在pH 值為5~9的範圍內用硝酸銀標準滴定溶液直接滴定。
硝酸銀與氯化物作用生成白色氯化銀沉澱，當有過量的硝酸銀存在時，則與鉻酸鉀指示劑反應，生成磚紅色鉻酸銀，表示反應達到終點。反應式為：
Ag Cl-→ AgCl↓（白色）
2Ag CrO2-4→Ag2CrO4↓（磚紅色）
4 試劑和材料
分析方法中除特殊規定外，只應使用分析純試劑和符合GB/T 6682中三級水的規格。
分析方法中所需標準溶液、製劑及製品，在沒有註明其他規定時，均按GB/T 601、GB/T 603之規定製備。
4。1 硝酸銀（GB 12595）標準滴定溶液：c(AgNO3)=0。014 10mol/l。
稱取2。4g±0。002g預先在280~290℃乾燥並已恆重過的硝酸銀（GB 12595），溶於約500mL水中，定量轉移至1000mL棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，置於暗處。
4。2 鉻酸鉀（HG/T 3—918）指示劑：50g/l溶液。
4。3 硝酸（GB/T 626）：1＋300溶液。
4。4 氫氧化鈉（GB/T 629）：2g/l溶液。
4。5 酚酞（GB/T 10729）指示劑：10 g/l乙醇溶液。
5 分析步驟
用移液管移取100mL水樣於250mL錐形瓶中，加入2滴酚酞指示劑溶液（4。
5），用氫氧化鈉溶液（4。4）和硝酸溶液（4。3）調節水樣的pH值，使紅色剛好變為無色。
加入1。0mL鉻酸鉀指示劑溶液（4。2），在不斷搖動情況下，用硝酸銀標準滴定溶液（4。1）滴定，直至出現磚紅色為止。記下消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積（V1）。
同時做空白試驗，記下消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積（V0）。
6 分析結果的表述
以mg/l 表示的氯離子含量x1按式（1）計算：
x1=…………………………（1）
式中：V1——滴定水樣試驗消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積，mL；
V0——空白試驗時消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積，mL；
V——水樣的體積，mL；
c——硝酸銀標準滴定溶液的濃度，mol/l；
0。
03545——與1。00mLAgNO3標準滴定溶液[c(AgNO3)=1。000 mol/L]相當的，以克表示的氯的質量。
7 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大於0。
75mg/L。