na2s2o3標準溶液的標定:
用固定重量稱量法稱取在120℃乾燥至恆重的基準物K2Cr2O71.2258g於小燒杯中,加水使溶解,定量轉移到250mL容量瓶中,加水至刻線,混勻,備用。
用移液管量取25.00mL K2Cr2O7溶液於碘瓶中,加KI 2g,蒸餾水15mL,HCl溶液(4 mol·L-1)5mL,密塞,搖勻,封水,在暗處放置10分鐘。
加蒸餾水30mL稀釋,用Na2S2O3液滴定至近終點,加澱粉指示液2mL,繼續滴 定至藍色消失而顯亮綠色,即達終點。
重複標定2次,相對偏差不能超過0.2%。為防止反應產物I2的揮發損失,平行試驗的碘化鉀試劑不要在同一時間加入,做一份加一份並結果計算。
擴充套件資料:
注意事項:
1.K2Cr2O7與KI反應進行較慢,在稀溶液中尤慢,故在加水稀釋前,應放置10分鐘,使反應完全。
2.滴定前,溶液要加水稀釋。
3.酸度影響滴定,應保持在0.2~0.4mol·L-1的範圍內。
4.KI要過量,但濃度不能超過2%~4%,因為I-太濃,澱粉指示劑的顏色轉變不靈敏。
5.終點有回褪現象,如果不是很快變藍,可認為是由於空氣中氧的氧化作用造成,不影響結果;如果很快變藍,說明K2Cr2O7與KI反應不完全。
6.近終點,即當溶液為綠裡帶淺棕色時,才可加指示劑。
7.滴定開始時要掌握慢搖快滴,但近終點時,要慢滴,並用力振搖,防止吸附。
na2s2o3標準溶液的標定:
用固定重量稱量法稱取在120℃乾燥至恆重的基準物K2Cr2O71.2258g於小燒杯中,加水使溶解,定量轉移到250mL容量瓶中,加水至刻線,混勻,備用。
用移液管量取25.00mL K2Cr2O7溶液於碘瓶中,加KI 2g,蒸餾水15mL,HCl溶液(4 mol·L-1)5mL,密塞,搖勻,封水,在暗處放置10分鐘。
加蒸餾水30mL稀釋,用Na2S2O3液滴定至近終點,加澱粉指示液2mL,繼續滴 定至藍色消失而顯亮綠色,即達終點。
重複標定2次,相對偏差不能超過0.2%。為防止反應產物I2的揮發損失,平行試驗的碘化鉀試劑不要在同一時間加入,做一份加一份並結果計算。
擴充套件資料:
注意事項:
1.K2Cr2O7與KI反應進行較慢,在稀溶液中尤慢,故在加水稀釋前,應放置10分鐘,使反應完全。
2.滴定前,溶液要加水稀釋。
3.酸度影響滴定,應保持在0.2~0.4mol·L-1的範圍內。
4.KI要過量,但濃度不能超過2%~4%,因為I-太濃,澱粉指示劑的顏色轉變不靈敏。
5.終點有回褪現象,如果不是很快變藍,可認為是由於空氣中氧的氧化作用造成,不影響結果;如果很快變藍,說明K2Cr2O7與KI反應不完全。
6.近終點,即當溶液為綠裡帶淺棕色時,才可加指示劑。
7.滴定開始時要掌握慢搖快滴,但近終點時,要慢滴,並用力振搖,防止吸附。