我有一份DWL-51型鈉離子濃度計說明書,打印出來,供參考:(不足之處請向購買廠家索取)
一、儀器的概述
DWS-51型鈉離子濃度計是以測量水溶液中的含Na+量而設計的,特別對電廠高純水(如蒸汽、凝結水、鍋爐給水等)的品質監督更適宜應用,其它對爐子水、天然水等也可以應用。DWS-51型鈉離子濃度計是一臺全積體電路式高阻抗毫伏計(以下稱電計)和PNA複合電極組合而成,當PNA 電極入被測溶液時,在溶液中產生一定的電位,
此電位決定於Na+的活度,當此電位輸入到電計時,就可在數顯表頭上直接讀出PNA 數並可從表上查得Na+含量。
二、儀器的主要技術規範
1. 儀器的測量範圍
(1) 電計部分:PNa:0-9;Na+:23g/I-0.023μg/I
(2) 配套測量:(按電極效能而定)PNa+:I-7;Na+:2.3g/I-2.3μg/I
2. 儀器的最小分度值:0.01PNa
3. 精度:
(1) 電計:≤±0.02PNa/3PNa
(2) 配套:±0.05PNa±1個字
4. 儀器使用環境溫度:5-40℃、溼度不大於85%
5. 電源電壓變化:220V±10% 頻度50HZ±1HZ
6. 被測溶液溫度範圍:0-60℃(手動)
7. 耗電量:<1瓦
8. 體積:長280,寬200,高95
三、儀器的使用方法
PNa 測量:用PNa 玻璃電極測量水溶液的PNa 值,他和PH 值測量的相同點是一樣就必須以一個已知的標準液進行定位,也就是定位調節一個相同電壓抵消指示電極和參比電極之間的不對稱電位,和PH測量不同點是標準PNa溶液無緩衝作用。要防止容器汙染,另外特別是氫離子也會引起干擾。因此在測量時要另加鹼試劑,如二異丙胺或氫氧化鋇。由於這些特點,對測量方法要求比較嚴格
1. 標準溶液的配製:
在一般的實際測定中,各種標準Na+溶液的配製,可不必專門製備高純水(俗稱“無鈉水”),選擇質量;較好的蒸汽或凝結水,其Na+<5~10微克/升已能滿足要求。各種標準液應儲放在聚乙烯塑膠筒內。新購買的塑膠筒應用鹽酸處理(濃度約為1:2),然後用蒸餾水多次沖洗乾淨。各塑膠筒應作專用,不宜經常更換不同濃度的標準液(因普通2.5升及6 升的塑膠筒,水提柄中為空心,不易清洗乾淨)。在對蒸汽等低含量的測定中,PNa的定位一般採用PNa4或PNa5溶液。PNa5溶液較為接近於實際測定的含量,但有時因蒸餾水質量不夠好,或防止其它原因所引起的汙染,故一般較多地採用PNa溶液來定位。
(1) PNa2母液的配製:稱取1.1690克經250-300℃乾燥1~2小時的化學純或基準試劑NAC1,溶解於2升蒸餾水中,即為PNa2標準液(即0.01M Na+ 或230PPM Na+ 溶液)。
(2)PNa4標準定位液的配製:將上述母液用蒸餾水稀釋100倍即為PNa4 定位液(即0.0001M Na+ 或2.3ppm Na+ 溶液)。必要時可將上述母液稀釋成各種不同濃度的Na+溶液。
7. 儀器在測量低於PNa3 時,應修正活度係數,PNa3 應是3.015、PNa2 應是2.045、PnaI 應是1.109,儘量應把溶液稀釋後測量。
五、附錄
1. 高純水(俗稱“無鈉水”)的製備:
儀器用的定位溶液(相似於PH計定位用的緩衝溶液)或檢驗其線性用的標準鹽溶液,都需要用高純度的“無鈉水”來配製。製備高純水用的盛水容器以及測試用的杯子、量具等均用聚乙烯或有機玻璃等材料製成,一般需要用一升塑膠瓶,5-20升聚乙烯水箱(需有螺旋蓋),250毫升塑膠燒杯等,新購塑膠用具應用鹽酸處理作專用,不用時最好放滿純水。“無鈉水”的製備方法是用蒸餾水,透過陽離子(中國產732樹脂)交換柱,再進入陰離子(717樹脂)交換柱,再透過陽陰混合,最後流過陽離子交換
柱出水,用PNa計測定Na+約
2. PNa-Na+讀數的關係表: 表1
四.使用儀器注意事項
1. 新購的PNa 電極或久置不用的電極,需用蘸有四氯化碳和酒精的棉花擦淨,再用水沖洗,浸泡在5% 的HCI 中15-20 分鐘,然後用蒸餾水洗淨,再浸泡在0.01M 的NaCI 溶液中數小時,使電極有良好效能,但不宜浸泡時間過長。
2. 電極敏感膜不要與手指油膩等接觸以免汙染電極,電極敏感玻璃膜很薄、要注意勿觸及硬物、防止破裂。
3. PNa 電極的使用壽命尚無完全結論,按目前使用的情況,一般為壹年至壹年半,如超過此時間尚可應用,但定位時間將大為增加,測定時反應亦較遲鈍,一般定位時間超過10 分鐘,讀數還在緩慢漂動,則說明電極衰老反應遲鈍,應更換新電極。
4. 在測定極微量鈉含量時,容器及電極的支管的汙染往往是造成測量誤差的主要原因,因此在每次測量前均要用純水沖洗乾淨,然後再用試樣(或稀標準液)反覆沖洗電極4-5 次(不要用過濾紙去吸電極上的水珠)。每當測定過濃度的溶液,必須將電極仔細清洗乾淨後,浸在純水中讓其恢復,否則也會對測試結果帶來誤差。
5. 當水樣溫度低於20℃ (特別在15℃ 以上時),PNa 的反應數度較慢。因此讀數時間要適當延長,並且會增加誤差,水溫越高反應速度也越快。
6. 如被測溶液為酸性,則應增加二異丙胺或Ba(OH)2 的加入量,使PH值在10.2 左右。在配製PNax4 標準液時,有時會帶來少量誤差,因此最好固定使用一套較好的量瓶及移液管,並保證清洗乾淨,不受汙染。在精密的測定中(一般不必如此)可用重量法配製,即將2升容量瓶在天平上(應準確至0.1克)稱取2000克水,這可避免容量瓶因室溫變化等原因所引起的容積誤差。
2.鹼性試劑的配製:
鹼性試劑加入的目的是使被測水樣PH 達到9.5以上,最好在10.0-10.5的範圍內以避免水樣中氫離子對PNa 測定造成的干擾。鹼性試劑的選擇應挑選鹼性強、純度高、其陽離子對PNa 電極無影響的物質以便只要加入極少量即能使水樣達到所需的PH 值,目前採用的鹼性試劑有二種:0.2M 二異丙胺及飽和氫氧化鋇溶液。
(1)0.2M 二異並胺溶液:市售試驗試劑二異丙胺((CH3)2CNNHCHCCH3)2,(分子量101.19,含量不少於98%,比重d4200.712-0.717,濃度約為6.9M) 3毫升,用蒸餾水或無鈉水稀釋至100 毫升。儲存於塑膠小壺中。二異丙胺極易揮發,用後應立即蓋緊,特別是濃的二異丙胺應防止濃度改變。稀的二異丙胺不宜配製過多,最好作定期更換。
(2)飽和Ba(OH)2 的溶液:Ba(OH)2 試劑中含有較多的Na+ ,故在使用前應再結晶一次。稱取分析純Ba(OH)2.8H2O 約30克,溶解於200毫克蒸餾水或無鈉水中,加熱溶解,待冷卻後取出結成晶部分。將此結晶和另取無鈉水混合配製成飽和溶液,盛放於塑膠瓶中。待澄清後將表面溶液吸取於塑膠小壺中以待使用。(Ba(OH)2.8H2O在15℃時的溶解度為5.6/100毫升水。飽和Ba(OH)2溶液的濃度約為0.18M。)在使用時,100 毫升水樣中(中性水樣)加入1 滴飽和Ba(OH)2 溶液,pH值可達到10.2 ,同樣加入2 滴0.2 M二異丙胺,其pH 為10.0 左右。
3.儀器安
電計和測量杯必須放在塑膠絕緣板上,周圍無交流磁場,儀器電源應良好接地以防止干擾,先將PNa 複合電極的插頭插入儀器後面板上的電極插座上,並安裝在電極支架上,注意:在使用前應把PNa 複合電極浸泡1-2 小時以活化電極,電極插頭要保持清潔乾淨,切記汙物接觸。
4. 測量準備
(1) PNa/mv 轉換開關板至PNa 檔上,
(2) 溫度調節在標準溶液的溫度值上,
(3) 斜率調節器在100% 處
5. 定位
由於Na+ 標準溶液不同於PH 緩衝溶液,它容易受到汙染和其它離子干擾,因此在方法上不正確,就會造成很大的人為誤差,特別是在定位時要按步驟進行。
(1) 按前面溶液配製方法配製PNa4 標準溶液數立升,作定位液,將要用的塑膠試杯仔細清洗並編號,使濃度不同的用具不混來使用,以防止汙染。(配製好的標準溶液沒有加過鹼性試劑,則可以預先加好,或在使用時加也可以。鹼性試劑是二異丙胺或氫氧化鋇,加入後使PH 值在10 左右,以防止氫離子干擾)。
(2) 新的玻璃電極可以用四氯化碳擦去支管和插頭上的汙染物。
(3) 檢查玻璃電極球泡內溶液和內電極(即銀氧化銀電極)接觸兩者之間應無氣泡存在。
(4) 如定位液未加鹼性試劑,則應在清洗好的塑膠杯中加入一滴飽和氫氧化鋇溶液或二滴0.2M 二異丙胺,再加入定位液約100 毫升,將電極球部清洗,這樣重複換溶液清洗三或四次,然後再換PNa4 溶液放在塑膠絕緣板上。
(5) 把安裝好的PNa 複合電極移下,使球泡和甘汞陶瓷芯浸入溶液內,水樣不再搖動。
(6) 儀器讀數逐漸變化,調節定位調節器使讀數接近4.00 值,待2-3 分鐘後、讀數逐漸達到最大值,在1-2 分鐘內,沒有明顯變動或或變小,立即調節定位調節器至4.00。
(7) 倒去此定位液再復定位1-2 次,如復定位相差較大,則需繼續調整定位器,調節直至復定位後誤差不超過PNa4.00±0.02 。
6. 電極的清洗
由於電極定位時水樣濃度較高,因此在定位過後測量水樣含鈉量低時,應用蒸餾水或無鈉水(加好鹼性試劑)對電極進行清洗,(一般要清洗4-5次),清洗到讀數值接近被測值左右。
7. 測量
(1) 同定位方法,在塑膠杯中加入一滴飽和氫氧化鋇,再加水樣約100毫升。
(2) 將電極球部浸入被測溶液中(甘汞陶瓷芯也浸入)。
(3) 儀器讀數逐漸增大,1-2 分鐘達到最大值,讀數應讀最大值。
8. 二點校正
4~6 條為一點校正的測量方法,使用一種標準溶液(PNa4),而二點校正的測量方法、使用二種標準溶液,例如PNa4和PNa5,校正步驟如下:
(1) 清洗PNa 複合電極(同第5條)溫度調節器指示溶液的實際溫度值選擇開關撥至PNa 檔。
(2) PNa 複合電極浸入第一標準溶液(PNa4),調節定位器使儀器讀數為PNa4.00±0.02。
(3) 清洗PNa 複合電極(4~5次)。
PNa與Na+含量的對照表(以Na+的活度係數f=1.00計算) 表2
在實際使用中,讀得PNa數的首數,可根據表1的確定其Na+離子含量的
數量級,尾數查表2確定其數值。
例如:儀表上讀出PNa值為3.24,即知道Na+含量應在23ppm和2.3ppm之間,然後尾數查表2,得出:PNa3.24=13.2ppm Na+PNa6.76=4.0ppb Na+
3. 電極的存放
PNa電極如較長時期不用,究竟是幹放還是溼放,目前尚未得出結論,一般的意見是以幹放為宜(使用中的電極應用蒸餾水沖洗後幹放)。或較稀的溶液中,則初步看來對電極的壽命是不利的。幹放的電極在使用前應在PNa4定位液中浸泡1-2小時。
我有一份DWL-51型鈉離子濃度計說明書,打印出來,供參考:(不足之處請向購買廠家索取)
一、儀器的概述
DWS-51型鈉離子濃度計是以測量水溶液中的含Na+量而設計的,特別對電廠高純水(如蒸汽、凝結水、鍋爐給水等)的品質監督更適宜應用,其它對爐子水、天然水等也可以應用。DWS-51型鈉離子濃度計是一臺全積體電路式高阻抗毫伏計(以下稱電計)和PNA複合電極組合而成,當PNA 電極入被測溶液時,在溶液中產生一定的電位,
此電位決定於Na+的活度,當此電位輸入到電計時,就可在數顯表頭上直接讀出PNA 數並可從表上查得Na+含量。
二、儀器的主要技術規範
1. 儀器的測量範圍
(1) 電計部分:PNa:0-9;Na+:23g/I-0.023μg/I
(2) 配套測量:(按電極效能而定)PNa+:I-7;Na+:2.3g/I-2.3μg/I
2. 儀器的最小分度值:0.01PNa
3. 精度:
(1) 電計:≤±0.02PNa/3PNa
(2) 配套:±0.05PNa±1個字
4. 儀器使用環境溫度:5-40℃、溼度不大於85%
5. 電源電壓變化:220V±10% 頻度50HZ±1HZ
6. 被測溶液溫度範圍:0-60℃(手動)
7. 耗電量:<1瓦
8. 體積:長280,寬200,高95
三、儀器的使用方法
PNa 測量:用PNa 玻璃電極測量水溶液的PNa 值,他和PH 值測量的相同點是一樣就必須以一個已知的標準液進行定位,也就是定位調節一個相同電壓抵消指示電極和參比電極之間的不對稱電位,和PH測量不同點是標準PNa溶液無緩衝作用。要防止容器汙染,另外特別是氫離子也會引起干擾。因此在測量時要另加鹼試劑,如二異丙胺或氫氧化鋇。由於這些特點,對測量方法要求比較嚴格
1. 標準溶液的配製:
在一般的實際測定中,各種標準Na+溶液的配製,可不必專門製備高純水(俗稱“無鈉水”),選擇質量;較好的蒸汽或凝結水,其Na+<5~10微克/升已能滿足要求。各種標準液應儲放在聚乙烯塑膠筒內。新購買的塑膠筒應用鹽酸處理(濃度約為1:2),然後用蒸餾水多次沖洗乾淨。各塑膠筒應作專用,不宜經常更換不同濃度的標準液(因普通2.5升及6 升的塑膠筒,水提柄中為空心,不易清洗乾淨)。在對蒸汽等低含量的測定中,PNa的定位一般採用PNa4或PNa5溶液。PNa5溶液較為接近於實際測定的含量,但有時因蒸餾水質量不夠好,或防止其它原因所引起的汙染,故一般較多地採用PNa溶液來定位。
(1) PNa2母液的配製:稱取1.1690克經250-300℃乾燥1~2小時的化學純或基準試劑NAC1,溶解於2升蒸餾水中,即為PNa2標準液(即0.01M Na+ 或230PPM Na+ 溶液)。
(2)PNa4標準定位液的配製:將上述母液用蒸餾水稀釋100倍即為PNa4 定位液(即0.0001M Na+ 或2.3ppm Na+ 溶液)。必要時可將上述母液稀釋成各種不同濃度的Na+溶液。
7. 儀器在測量低於PNa3 時,應修正活度係數,PNa3 應是3.015、PNa2 應是2.045、PnaI 應是1.109,儘量應把溶液稀釋後測量。
五、附錄
1. 高純水(俗稱“無鈉水”)的製備:
儀器用的定位溶液(相似於PH計定位用的緩衝溶液)或檢驗其線性用的標準鹽溶液,都需要用高純度的“無鈉水”來配製。製備高純水用的盛水容器以及測試用的杯子、量具等均用聚乙烯或有機玻璃等材料製成,一般需要用一升塑膠瓶,5-20升聚乙烯水箱(需有螺旋蓋),250毫升塑膠燒杯等,新購塑膠用具應用鹽酸處理作專用,不用時最好放滿純水。“無鈉水”的製備方法是用蒸餾水,透過陽離子(中國產732樹脂)交換柱,再進入陰離子(717樹脂)交換柱,再透過陽陰混合,最後流過陽離子交換
柱出水,用PNa計測定Na+約
2. PNa-Na+讀數的關係表: 表1
四.使用儀器注意事項
1. 新購的PNa 電極或久置不用的電極,需用蘸有四氯化碳和酒精的棉花擦淨,再用水沖洗,浸泡在5% 的HCI 中15-20 分鐘,然後用蒸餾水洗淨,再浸泡在0.01M 的NaCI 溶液中數小時,使電極有良好效能,但不宜浸泡時間過長。
2. 電極敏感膜不要與手指油膩等接觸以免汙染電極,電極敏感玻璃膜很薄、要注意勿觸及硬物、防止破裂。
3. PNa 電極的使用壽命尚無完全結論,按目前使用的情況,一般為壹年至壹年半,如超過此時間尚可應用,但定位時間將大為增加,測定時反應亦較遲鈍,一般定位時間超過10 分鐘,讀數還在緩慢漂動,則說明電極衰老反應遲鈍,應更換新電極。
4. 在測定極微量鈉含量時,容器及電極的支管的汙染往往是造成測量誤差的主要原因,因此在每次測量前均要用純水沖洗乾淨,然後再用試樣(或稀標準液)反覆沖洗電極4-5 次(不要用過濾紙去吸電極上的水珠)。每當測定過濃度的溶液,必須將電極仔細清洗乾淨後,浸在純水中讓其恢復,否則也會對測試結果帶來誤差。
5. 當水樣溫度低於20℃ (特別在15℃ 以上時),PNa 的反應數度較慢。因此讀數時間要適當延長,並且會增加誤差,水溫越高反應速度也越快。
6. 如被測溶液為酸性,則應增加二異丙胺或Ba(OH)2 的加入量,使PH值在10.2 左右。在配製PNax4 標準液時,有時會帶來少量誤差,因此最好固定使用一套較好的量瓶及移液管,並保證清洗乾淨,不受汙染。在精密的測定中(一般不必如此)可用重量法配製,即將2升容量瓶在天平上(應準確至0.1克)稱取2000克水,這可避免容量瓶因室溫變化等原因所引起的容積誤差。
2.鹼性試劑的配製:
鹼性試劑加入的目的是使被測水樣PH 達到9.5以上,最好在10.0-10.5的範圍內以避免水樣中氫離子對PNa 測定造成的干擾。鹼性試劑的選擇應挑選鹼性強、純度高、其陽離子對PNa 電極無影響的物質以便只要加入極少量即能使水樣達到所需的PH 值,目前採用的鹼性試劑有二種:0.2M 二異丙胺及飽和氫氧化鋇溶液。
(1)0.2M 二異並胺溶液:市售試驗試劑二異丙胺((CH3)2CNNHCHCCH3)2,(分子量101.19,含量不少於98%,比重d4200.712-0.717,濃度約為6.9M) 3毫升,用蒸餾水或無鈉水稀釋至100 毫升。儲存於塑膠小壺中。二異丙胺極易揮發,用後應立即蓋緊,特別是濃的二異丙胺應防止濃度改變。稀的二異丙胺不宜配製過多,最好作定期更換。
(2)飽和Ba(OH)2 的溶液:Ba(OH)2 試劑中含有較多的Na+ ,故在使用前應再結晶一次。稱取分析純Ba(OH)2.8H2O 約30克,溶解於200毫克蒸餾水或無鈉水中,加熱溶解,待冷卻後取出結成晶部分。將此結晶和另取無鈉水混合配製成飽和溶液,盛放於塑膠瓶中。待澄清後將表面溶液吸取於塑膠小壺中以待使用。(Ba(OH)2.8H2O在15℃時的溶解度為5.6/100毫升水。飽和Ba(OH)2溶液的濃度約為0.18M。)在使用時,100 毫升水樣中(中性水樣)加入1 滴飽和Ba(OH)2 溶液,pH值可達到10.2 ,同樣加入2 滴0.2 M二異丙胺,其pH 為10.0 左右。
3.儀器安
電計和測量杯必須放在塑膠絕緣板上,周圍無交流磁場,儀器電源應良好接地以防止干擾,先將PNa 複合電極的插頭插入儀器後面板上的電極插座上,並安裝在電極支架上,注意:在使用前應把PNa 複合電極浸泡1-2 小時以活化電極,電極插頭要保持清潔乾淨,切記汙物接觸。
4. 測量準備
(1) PNa/mv 轉換開關板至PNa 檔上,
(2) 溫度調節在標準溶液的溫度值上,
(3) 斜率調節器在100% 處
5. 定位
由於Na+ 標準溶液不同於PH 緩衝溶液,它容易受到汙染和其它離子干擾,因此在方法上不正確,就會造成很大的人為誤差,特別是在定位時要按步驟進行。
(1) 按前面溶液配製方法配製PNa4 標準溶液數立升,作定位液,將要用的塑膠試杯仔細清洗並編號,使濃度不同的用具不混來使用,以防止汙染。(配製好的標準溶液沒有加過鹼性試劑,則可以預先加好,或在使用時加也可以。鹼性試劑是二異丙胺或氫氧化鋇,加入後使PH 值在10 左右,以防止氫離子干擾)。
(2) 新的玻璃電極可以用四氯化碳擦去支管和插頭上的汙染物。
(3) 檢查玻璃電極球泡內溶液和內電極(即銀氧化銀電極)接觸兩者之間應無氣泡存在。
(4) 如定位液未加鹼性試劑,則應在清洗好的塑膠杯中加入一滴飽和氫氧化鋇溶液或二滴0.2M 二異丙胺,再加入定位液約100 毫升,將電極球部清洗,這樣重複換溶液清洗三或四次,然後再換PNa4 溶液放在塑膠絕緣板上。
(5) 把安裝好的PNa 複合電極移下,使球泡和甘汞陶瓷芯浸入溶液內,水樣不再搖動。
(6) 儀器讀數逐漸變化,調節定位調節器使讀數接近4.00 值,待2-3 分鐘後、讀數逐漸達到最大值,在1-2 分鐘內,沒有明顯變動或或變小,立即調節定位調節器至4.00。
(7) 倒去此定位液再復定位1-2 次,如復定位相差較大,則需繼續調整定位器,調節直至復定位後誤差不超過PNa4.00±0.02 。
6. 電極的清洗
由於電極定位時水樣濃度較高,因此在定位過後測量水樣含鈉量低時,應用蒸餾水或無鈉水(加好鹼性試劑)對電極進行清洗,(一般要清洗4-5次),清洗到讀數值接近被測值左右。
7. 測量
(1) 同定位方法,在塑膠杯中加入一滴飽和氫氧化鋇,再加水樣約100毫升。
(2) 將電極球部浸入被測溶液中(甘汞陶瓷芯也浸入)。
(3) 儀器讀數逐漸增大,1-2 分鐘達到最大值,讀數應讀最大值。
8. 二點校正
4~6 條為一點校正的測量方法,使用一種標準溶液(PNa4),而二點校正的測量方法、使用二種標準溶液,例如PNa4和PNa5,校正步驟如下:
(1) 清洗PNa 複合電極(同第5條)溫度調節器指示溶液的實際溫度值選擇開關撥至PNa 檔。
(2) PNa 複合電極浸入第一標準溶液(PNa4),調節定位器使儀器讀數為PNa4.00±0.02。
(3) 清洗PNa 複合電極(4~5次)。
五、附錄
PNa與Na+含量的對照表(以Na+的活度係數f=1.00計算) 表2
在實際使用中,讀得PNa數的首數,可根據表1的確定其Na+離子含量的
數量級,尾數查表2確定其數值。
例如:儀表上讀出PNa值為3.24,即知道Na+含量應在23ppm和2.3ppm之間,然後尾數查表2,得出:PNa3.24=13.2ppm Na+PNa6.76=4.0ppb Na+
3. 電極的存放
PNa電極如較長時期不用,究竟是幹放還是溼放,目前尚未得出結論,一般的意見是以幹放為宜(使用中的電極應用蒸餾水沖洗後幹放)。或較稀的溶液中,則初步看來對電極的壽命是不利的。幹放的電極在使用前應在PNa4定位液中浸泡1-2小時。