酮還原胺化反應有多種方法，常見的有，硼氫化鈉法，鋁汞齊法，劉卡特法，高壓加氫法等。前三種方法一般人都可以操作，高壓加氫法需要專業化工人才可以做。每種方法都有利弊。
給你個簡單的劉卡特反法：在 1000ml三口燒瓶側頸上配置溫度計,溫度計插至近燒瓶底部.在三口燒瓶中間瓶頸上裝上蒸餾頭並連線冷凝管組成一簡單蒸餾裝置.酮，甲基甲醯胺，甲酸按一定比例混合， 2粒沸石.小火緩緩加熱,使瓶內混合物逐漸熔化.當溫度升至140℃時,熔化後的混合物分為兩相,並有液體慢慢蒸出.當反應液溫度升至 150～155℃時,混合物呈均相.繼續加熱 1.5 h,當溫度到達 185℃時停止加熱，冷卻後,向燒瓶中加入10 ml水,搖盪後轉入分液漏斗.再用10 ml水洗滌燒瓶,洗滌液一併轉入分液漏斗,靜置分層,分除水相(先不要棄去),將有機相倒回三口燒瓶.用苯對水層萃取兩次(2×10 ml),棄去水層,將萃取液倒入三口燒瓶.加入12 ml濃鹽酸和 2粒沸石,小火加熱蒸除苯,然後將蒸餾裝置改為迴流裝置,保持迴流 0.5 h.水解停止後,待水解溶液冷卻至室溫,用苯對其萃取兩次(2×10 ml).將分出的水相倒進250 ml圓底燒瓶中,加入 40 ml 25%氫氧化鈉溶液,加熱,進行水蒸氣蒸餾.當蒸出的餾液不再呈鹼性,蒸餾即可結束.用苯對餾出液萃取三次(3 ×15 ml),合併萃取液,用粒狀氫氧化鈉乾燥,先以簡單蒸餾蒸除溶劑,然後減壓蒸餾,收集 82～83℃/2.4kPa(18 mmHg)餾分,即得產物。
要注意：用劉卡特法操作比較方便，但是該方法不適用於大批次生產。小量做還可以。
酮還原胺化反應有多種方法，常見的有，硼氫化鈉法，鋁汞齊法，劉卡特法，高壓加氫法等。前三種方法一般人都可以操作，高壓加氫法需要專業化工人才可以做。每種方法都有利弊。
給你個簡單的劉卡特反法：在 1000ml三口燒瓶側頸上配置溫度計,溫度計插至近燒瓶底部.在三口燒瓶中間瓶頸上裝上蒸餾頭並連線冷凝管組成一簡單蒸餾裝置.酮，甲基甲醯胺，甲酸按一定比例混合， 2粒沸石.小火緩緩加熱,使瓶內混合物逐漸熔化.當溫度升至140℃時,熔化後的混合物分為兩相,並有液體慢慢蒸出.當反應液溫度升至 150～155℃時,混合物呈均相.繼續加熱 1.5 h,當溫度到達 185℃時停止加熱，冷卻後,向燒瓶中加入10 ml水,搖盪後轉入分液漏斗.再用10 ml水洗滌燒瓶,洗滌液一併轉入分液漏斗,靜置分層,分除水相(先不要棄去),將有機相倒回三口燒瓶.用苯對水層萃取兩次(2×10 ml),棄去水層,將萃取液倒入三口燒瓶.加入12 ml濃鹽酸和 2粒沸石,小火加熱蒸除苯,然後將蒸餾裝置改為迴流裝置,保持迴流 0.5 h.水解停止後,待水解溶液冷卻至室溫,用苯對其萃取兩次(2×10 ml).將分出的水相倒進250 ml圓底燒瓶中,加入 40 ml 25%氫氧化鈉溶液,加熱,進行水蒸氣蒸餾.當蒸出的餾液不再呈鹼性,蒸餾即可結束.用苯對餾出液萃取三次(3 ×15 ml),合併萃取液,用粒狀氫氧化鈉乾燥,先以簡單蒸餾蒸除溶劑,然後減壓蒸餾,收集 82～83℃/2.4kPa(18 mmHg)餾分,即得產物。
要注意：用劉卡特法操作比較方便，但是該方法不適用於大批次生產。小量做還可以。