冷凍乾燥過程實際上是水的物質變化及其轉移過程。含有大量水份的生物製品首先凍結成固體,然後在真空狀態下固態冰直接昇華成水蒸汽,水蒸汽又在冷凝器內凝華成冰霜,乾燥結束後冰霜熔化排出。在凍幹箱內得到了需要的冷凍乾燥產品,乾燥過程如圖十七所示。
凍幹過程有二個放熱過程和二個吸收過程:液體生物製品放出熱量凝固成固體生物製品,固體生物製品在真空下吸收熱量昇華成水蒸汽。水蒸汽在冷凝器中放出熱量凝華成冰霜,凍乾結束後冰霜在冷凝器中吸收熱量熔化成水。
整個凍幹過程中進行著熱量質量的傳遞現象。熱量的傳遞貫穿冷凍乾燥的全過程中。預凍階段:乾燥的第一階段和第二階段以及化霜階段均進行著熱量的傳遞;質量的傳遞僅在乾燥階段進行,凍幹箱製品中產生的水蒸汽到冷凝器內凝華成冰霜的過程,實際上也是質量傳遞的過程,只有發生了質量的傳遞產品才能獲得乾燥。在乾燥階段,熱的傳遞是為了促進質的傳遞,改善熱的傳遞也能改善質的傳遞。
如果在產品的昇華過程中不提供熱量,那麼產品由於昇華吸收自身的熱量使溫度下降,昇華速率也逐漸下降,直到產品溫度相等於冷凝器的表面溫度,乾燥便停止進行,這時從凍結產品到冷凝器表面的水蒸汽分子數與從冷凝器表面返回到凍結產品的水蒸汽分子數相等,凍幹箱與冷凝器之間的水蒸汽壓力等於零,達到平衡狀態。
不如果一個外界熱量加到凍結產品上,這個平衡狀態被破壞,凍結產品的溫度就高於冷凝器表面的溫度,凍幹箱和冷凝器之間便產生了水蒸汽壓力差。形成了從凍幹箱流向冷凝器的水蒸汽流。由於冷凝器製冷的表面凝華水蒸汽為冰霜,使冷凝器內的水蒸汽不斷地被吸附掉,冷凝器內便保持較低的蒸汽壓力;而凍幹箱內流走的水蒸汽又不斷被產品中發生的水蒸汽得到補充,維持凍幹箱內較高的水蒸汽壓力。這一過程的不斷進行,使產品不斷得到了乾燥。
昇華首先從產品的表面開始,在乾燥進行了一段時間之後,在凍結產品上面形成了一層已乾燥的產品,產生了乾燥產品與凍結產品之間的交介面。交介面隨著乾燥的進行不斷下降,直到昇華完畢交介面消失。當產生了交介面之後,水分子要穿越這層已乾燥的產品才能進入空間;水分子跑出交介面之後,進入已經乾燥產品的某一間隔內。以後可能還要穿過許多這樣的間隔後,才能從產品的縫隙進入空間。也可以經過一些轉折又回到凍結產品之中,乾燥產品內的間隔有時象迷宮一樣。
當水分子跑出產品表面以後,它的運動路徑還很曲折。可能與玻璃瓶壁碰撞,可能凍幹機的金屬板壁碰撞,也經常發生水分子之間的相互碰撞,然後進入冷凝器內。當水分子與冷凝器的製冷表面發生碰撞時,由於該表面的溫度很低,低溫表面吸收了水分子的能量,這樣水分子便失去了動能,使其沒有能量再離開冷凝器的製冷表面,於是水分子被“捕獲”了。大量水分子捕獲後在冷凝器表面形成一層冰霜,這樣就降低了系統內的水蒸汽壓力。使凍幹箱的水蒸汽不斷的流向冷凝器。隨著時間的延長,凍幹箱內不斷對產品進行加熱以及冷凝器的持久工作,產品逐漸得到了乾燥。
乾燥的速率與凍幹箱和冷凝器之間的水蒸汽壓力差成正比,與水蒸汽流動的阻力成反比。水蒸汽壓力差越大,流動的阻力越小,則乾燥的速率越快。水蒸汽的壓力差取決與冷凝器的有效溫度和產品溫度的溫度差。因此要儘可能地降低冷凝器的有效溫度和最大限度地提高產品的溫度。
水蒸汽的流動阻力來自以下幾個方面:
產品內部的阻力,水分子透過已經乾燥的產品層的阻力。這個阻力的大小與乾燥層的結構與產品的種類、成份、濃度、保護劑等有關。
容器的阻力,容器的阻力主來自瓶口之處,因為瓶口的截面較小,瓶口處可能還有某些物品。例如:帶槽的橡皮塞、紗布等,瓶口截面大,則阻力小。
機器本身的阻力。主要是凍幹箱與冷凝器之間管道的阻力,管道粗、短、直則阻力小。另外阻力還與凍幹箱的結構和幾何形狀有關。
提高凍幹箱內產品的溫度,能增加凍幹箱內與水蒸汽壓力,加速水蒸汽流向冷凝器,加快質的傳遞,增加乾燥速率。但是提高產品的溫度是有一定限度的,不能使產品溫度超過共熔點的溫度。
降低冷凝器的溫度。也就降低了冷凝器內水蒸汽的壓力,也能加速水蒸汽從凍幹箱流向冷凝器。同樣能加快質的傳遞,提高幹燥速率。但是更多的降低冷凝器的溫度需增加投資和執行費用。
減少水蒸汽的流動阻力也能加快質的傳遞,提高幹燥速率。減小產品的分裝厚度;合理的設計瓶、塞、減少瓶口阻力;合理的設計凍幹機,減少機器的管道阻力;選擇合適的濃度和保護劑,使乾燥產品的結構疏鬆多亂,減少乾燥層的阻力;試驗最優的預凍方法,造成有利於昇華的冰晶結構等。這些方法均能促進質的傳遞,提高幹燥速率。
冷凍乾燥過程實際上是水的物質變化及其轉移過程。含有大量水份的生物製品首先凍結成固體,然後在真空狀態下固態冰直接昇華成水蒸汽,水蒸汽又在冷凝器內凝華成冰霜,乾燥結束後冰霜熔化排出。在凍幹箱內得到了需要的冷凍乾燥產品,乾燥過程如圖十七所示。
凍幹過程有二個放熱過程和二個吸收過程:液體生物製品放出熱量凝固成固體生物製品,固體生物製品在真空下吸收熱量昇華成水蒸汽。水蒸汽在冷凝器中放出熱量凝華成冰霜,凍乾結束後冰霜在冷凝器中吸收熱量熔化成水。
整個凍幹過程中進行著熱量質量的傳遞現象。熱量的傳遞貫穿冷凍乾燥的全過程中。預凍階段:乾燥的第一階段和第二階段以及化霜階段均進行著熱量的傳遞;質量的傳遞僅在乾燥階段進行,凍幹箱製品中產生的水蒸汽到冷凝器內凝華成冰霜的過程,實際上也是質量傳遞的過程,只有發生了質量的傳遞產品才能獲得乾燥。在乾燥階段,熱的傳遞是為了促進質的傳遞,改善熱的傳遞也能改善質的傳遞。
如果在產品的昇華過程中不提供熱量,那麼產品由於昇華吸收自身的熱量使溫度下降,昇華速率也逐漸下降,直到產品溫度相等於冷凝器的表面溫度,乾燥便停止進行,這時從凍結產品到冷凝器表面的水蒸汽分子數與從冷凝器表面返回到凍結產品的水蒸汽分子數相等,凍幹箱與冷凝器之間的水蒸汽壓力等於零,達到平衡狀態。
不如果一個外界熱量加到凍結產品上,這個平衡狀態被破壞,凍結產品的溫度就高於冷凝器表面的溫度,凍幹箱和冷凝器之間便產生了水蒸汽壓力差。形成了從凍幹箱流向冷凝器的水蒸汽流。由於冷凝器製冷的表面凝華水蒸汽為冰霜,使冷凝器內的水蒸汽不斷地被吸附掉,冷凝器內便保持較低的蒸汽壓力;而凍幹箱內流走的水蒸汽又不斷被產品中發生的水蒸汽得到補充,維持凍幹箱內較高的水蒸汽壓力。這一過程的不斷進行,使產品不斷得到了乾燥。
昇華首先從產品的表面開始,在乾燥進行了一段時間之後,在凍結產品上面形成了一層已乾燥的產品,產生了乾燥產品與凍結產品之間的交介面。交介面隨著乾燥的進行不斷下降,直到昇華完畢交介面消失。當產生了交介面之後,水分子要穿越這層已乾燥的產品才能進入空間;水分子跑出交介面之後,進入已經乾燥產品的某一間隔內。以後可能還要穿過許多這樣的間隔後,才能從產品的縫隙進入空間。也可以經過一些轉折又回到凍結產品之中,乾燥產品內的間隔有時象迷宮一樣。
當水分子跑出產品表面以後,它的運動路徑還很曲折。可能與玻璃瓶壁碰撞,可能凍幹機的金屬板壁碰撞,也經常發生水分子之間的相互碰撞,然後進入冷凝器內。當水分子與冷凝器的製冷表面發生碰撞時,由於該表面的溫度很低,低溫表面吸收了水分子的能量,這樣水分子便失去了動能,使其沒有能量再離開冷凝器的製冷表面,於是水分子被“捕獲”了。大量水分子捕獲後在冷凝器表面形成一層冰霜,這樣就降低了系統內的水蒸汽壓力。使凍幹箱的水蒸汽不斷的流向冷凝器。隨著時間的延長,凍幹箱內不斷對產品進行加熱以及冷凝器的持久工作,產品逐漸得到了乾燥。
乾燥的速率與凍幹箱和冷凝器之間的水蒸汽壓力差成正比,與水蒸汽流動的阻力成反比。水蒸汽壓力差越大,流動的阻力越小,則乾燥的速率越快。水蒸汽的壓力差取決與冷凝器的有效溫度和產品溫度的溫度差。因此要儘可能地降低冷凝器的有效溫度和最大限度地提高產品的溫度。
水蒸汽的流動阻力來自以下幾個方面:
產品內部的阻力,水分子透過已經乾燥的產品層的阻力。這個阻力的大小與乾燥層的結構與產品的種類、成份、濃度、保護劑等有關。
容器的阻力,容器的阻力主來自瓶口之處,因為瓶口的截面較小,瓶口處可能還有某些物品。例如:帶槽的橡皮塞、紗布等,瓶口截面大,則阻力小。
機器本身的阻力。主要是凍幹箱與冷凝器之間管道的阻力,管道粗、短、直則阻力小。另外阻力還與凍幹箱的結構和幾何形狀有關。
提高凍幹箱內產品的溫度,能增加凍幹箱內與水蒸汽壓力,加速水蒸汽流向冷凝器,加快質的傳遞,增加乾燥速率。但是提高產品的溫度是有一定限度的,不能使產品溫度超過共熔點的溫度。
降低冷凝器的溫度。也就降低了冷凝器內水蒸汽的壓力,也能加速水蒸汽從凍幹箱流向冷凝器。同樣能加快質的傳遞,提高幹燥速率。但是更多的降低冷凝器的溫度需增加投資和執行費用。
減少水蒸汽的流動阻力也能加快質的傳遞,提高幹燥速率。減小產品的分裝厚度;合理的設計瓶、塞、減少瓶口阻力;合理的設計凍幹機,減少機器的管道阻力;選擇合適的濃度和保護劑,使乾燥產品的結構疏鬆多亂,減少乾燥層的阻力;試驗最優的預凍方法,造成有利於昇華的冰晶結構等。這些方法均能促進質的傳遞,提高幹燥速率。