回覆列表
  • 1 # Bcdds

    測定熔點時產生誤差的因素有:

    1、環境的影響:測定熔點時儘量關著化驗室的窗,以免有風影響熔點測定器的溫度控制。

    2、樣品的乾溼程度的影響:取樣時要用取樣勺多取幾個袋子的料,取完後儘量用取樣勺攪拌一下,這樣試樣會分佈的比較均勻,取樣要取乾燥好的,如果樣品溼做出來的熔點偏低。

    3、研磨的粗細程度的影響:研磨之前首先要檢查一下瑪瑙研磨缽是否乾淨,如果有料要用毛刷刷乾淨。研磨時要朝著一個方向多研磨幾下,樣品研磨的要細,如果研磨的比較粗,熔點也偏低。

    4、投擲的緊縮程度的影響:試樣投擲十餘次後,不要急著封口,要觀察一下試樣是否緊縮,如果有空隙,就再投擲幾下,直至毛細管中試樣很實且上層表面沒有毛邊很平整。如果試樣中有縫隙會造成熔程過長,熔點不準。

    5、熔封的是否嚴實的影響:熔封時要用酒精燈最上端的火焰快速熔封,熔封完後檢查一下封的是否嚴實,以不漏氣為原則。

    6、毛細管的影響:毛細管本身要保持乾淨、乾燥,如果含有灰塵做熔點時會有偏差。日常工作中,熔點做完後要把毛細管放入乾燥器皿中。7溫度的控制:升溫的速度要按規定的要求進行,不能過快或過慢。速度過快,熔點偏高;速度過慢,熔點偏低。熔點測定的方法有毛細管測定法,顯微鏡熱板測定法,自動熔點測定法(數字熔點測定儀)。物質的熔點是指物質的固液兩相在大氣壓下達成平衡時的溫度TM。當溫度高TM時,所有的固相將全部轉化為液相;若低於TM時,則由液相轉變為固相。純粹的固態物質通常都有固定的熔點,但在一定壓力下,固液兩相之間的變化對溫度是非常敏銳的,從開始熔化(始溶)至完全熔化(全熔)的溫度範圍(熔程)較小,一般不超過0.5-1℃。若該物質中含有雜質時,則其熔點往往較純粹物質的熔點低,而且熔程也較大。因此,熔點的測定常常可以用來識別和定性地檢驗物質的純度。若測定熔點的樣品為兩種不同的有機物的混合物(如肉桂酸和尿素),他們各自的熔點均為133℃,但把它們等量混合,再測其熔點,則比133℃低得多,而且熔程較大。這種現象叫做混合熔點下降,這種實驗叫做混合熔點實驗,是用來檢驗兩種熔點相同或相近的有機物質是否為同一種物質的簡便的物理方法。

  • 中秋節和大豐收的關聯?
  • 端午節活動主持人臺詞?