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    共四法。

    重金屬檢查法標準操作規程

    操作方法 4.1第一法

    4.1.1除另有規定外,取25ml納氏比色管兩支,甲管中加標準鉛溶液一定量與醋酸鹽緩衝液(pH3.5)2ml後,加水或各藥品項下規定的溶劑稀釋成25ml,乙管中加入按各藥品項下規定的方法制成的供試液25ml;若供試液帶顏色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他無干擾的有色溶液,使之與乙管一致;再在甲乙兩管中分別加硫代乙醯胺試液各2ml,搖勻,放置2分鐘,同置白紙上,自上向下透視,乙管中顯出的顏色與甲管比較,不得更深。

    4.1.2如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使顏色一致時,可取該藥品項下規定的二倍量的供試品和試液,加水或該藥品項下規定的溶劑使成30ml,將溶液分成甲乙二等份,乙管中加水或該藥品項下規定的溶劑稀釋成25ml;甲管中加入硫代乙醯胺試液2ml,搖勻,放置2分鐘,經濾膜(孔徑3μm)濾過,然後甲管中加入標準鉛溶液一定量,加水或該藥品項下規定的溶劑使成25ml;再分別在乙管中加硫代乙醯胺試液2ml,甲管中加水2ml,照上述方法比較,即得。

    4.1.3供試品如含高鐵鹽影響重金屬檢查時,可取該藥品項下規定方法制成的供試溶液,加抗壞血酸0.5~1.0g,並在對照液中加入相同量的抗壞血酸,再照上述方法檢查。

    4.1.4配製供試品溶液時,如使用的鹽酸超過1.0ml(或與鹽酸1.0ml相當的稀鹽酸),氨試液超過2ml,或加入其他試劑進行處理者,除另有規定外,對照液中應取同樣同量的試劑置瓷皿中蒸乾後,加醋酸鹽緩衝液(pH3.5)2ml與水15ml,微熱溶解後,移置納氏比色管中,加標準鉛溶液一定量,再用水稀釋成25ml。

    4.2第二法

    4.2.1除另有規定外,取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,加硝酸0.5ml,蒸乾,至氧化氮蒸氣除盡後(或取供試品一定量,緩緩熾灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5~1.0ml,使恰溼潤,用低溫加熱至硫酸除盡後,加硝酸0.5ml,蒸乾,至氧化氮蒸氣除盡後,放冷,在500~600℃熾灼使完全灰化),放冷,加鹽酸2ml,置水浴上蒸乾後加水15ml,滴加氨試液至對酚酞指示液顯中性,再加醋酸鹽緩衝液(pH3.5)2ml,微熱溶解後,移置納氏比色管中,加水稀釋成25ml。

    4.2.2另取配製供試品溶液的試劑,置瓷皿中蒸乾後,加醋酸鹽緩衝液(pH3.5)2ml與水15ml,微熱溶解後,移置納氏比色管中,加標準鉛溶液一定量,再用水稀釋成25ml;照上述第一法檢查,即得。

    4.3第三法

    除另有規定外,取供試品適量,加氫氧化鈉試液5ml與水20ml溶解後,置25ml納氏比色管中,加硫化鈉試液5滴,搖勻,與一定量的標準鉛溶液同樣處理後的顏色比較,不得更深。

    4.4第四法

    4.4.1標準鉛斑的製備

    精密量取標準鉛溶液一定量,置小燒杯中,加水或各品種項下規定的溶劑稀釋成 ,加入醋酸鹽緩衝液(PH3.5)2.0ml與硫代乙醯胺試液1ml,搖勻,放置10分鐘,用50ml注射器轉移至過濾器中進行壓濾(濾速約為每分鐘1ml),濾畢,取下濾膜,放在濾紙上千燥,即得。

    4.4.2檢查法

    照各品種項下規定方法制成的供試液10ml,照4.4.1標準鉛斑的製備,自“醋酸鹽緩衝液(PH3.5)2.0ml ”起,依法操作,將生成的色斑與標準鉛斑比較,不得更深。

    4.4.3若供試溶液有顏色或渾濁,應用濾膜進行預濾,如濾膜上有汙染,應換濾膜再濾,直至濾膜不再染色;然後取濾液 ,照 標準鉛斑的製備,自“醋酸鹽緩衝液(PH3.5)2.0ml”起,依法操作。所得供試液的鉛斑與標準鉛斑比較,不得更深。

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