用品：試管、試管架、試管夾、量筒。

硝酸鉀、硫酸亞鐵、濃硫酸。

原理：硝酸根離子有氧化性，在酸性溶液中能使亞鐵離子氧化成鐵離子，而自己則還原為一氧化氮。一氧化氮能跟許多金屬鹽結合生成不穩定的亞硝基化合物。它跟硫酸亞鐵反應即生成深棕色的硫酸亞硝基鐵：

3Fe²﹢+NO₃﹣+4H﹢=3Fe³﹢+2H₂O+NO

FeSO₄+NO=Fe（NO）SO4

實驗室裡常利用這個反應檢驗硝酸根離子，稱為棕色環實驗。這種簡單亞硝基化合物只存在於溶液內，加熱時，一氧化氮即從溶液內完全逸出。

亞硝酸根離子也能發生類似的反應。要區別這兩種酸根離子可以用濃磷酸，亞硝酸根離子能顯現深棕色而硝酸根離子卻不能。

準備和操作：往試管裡注入3毫升1mol/L的硝酸鉀溶液和3mL1mol/L的硫酸亞鐵溶液，振盪試管，混和均勻。斜持試管，沿試管壁慢慢注入濃硫酸3mL，使密度較大的濃硫酸沉入試管的底部，跟硝酸鉀和硫酸亞鐵的混和溶液分成兩層。稍待片刻，把試管慢慢豎直，不久，兩層液體間就有一個棕色的環生成。

注意事項：硫酸亞鐵必須是新制備的，硫酸必須是濃的。操作時不能把溶液衝渾。

其它實驗方法：適用於固態的硝酸鹽或相當濃的硝酸鹽溶液。把少量的硝酸鹽晶體或濃溶液置於試管內，然後加入少量濃硫酸（1∶1）。再向試管內加入一小塊銅片。給試管加熱，有紅棕色氣體產生，則證明含有硝酸根離子。

Cu+2NO₃﹣+2H₂SO₄=CuSO₄+2NO₂↑+2H₂O+SO₄²﹣