濾液的消解:將樣品用過硫酸鉀方法消解,吸取10ml的濾液(確保水樣中的磷含量不會超過30ug)於50ml具塞刻度管中,加入5%的過硫酸鉀溶液4ml,加塞後管口包一小塊紗布並用線紮緊,以免加熱時玻璃塞衝出去,將具塞刻度管放在大燒杯中,置於高壓蒸汽消毒器或壓力鍋內中加熱,待鍋內壓力達1.1kg/cm2(相當於溫度為120℃)時,保持此壓力1h後停止加熱,待壓力錶示降至零後,取出冷卻,試劑空白和標準系列也經同樣的消解操作。若之前用酸儲存水樣則在消解前應用NaOH調節pH,在水樣中加兩滴酚酞,用NaOH調節,當水樣出現微粉色時在滴一滴稀酸,調至無色即可。
(2)將消解的濾液用鉬銻抗分光光度法比色測定。製作標準系列曲線:取7支25ml的比色管,分別加0ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、5.0ml、10.0ml、15.0ml的濃度為2ug/ml的磷標準使用液,用水定容至25ml,分別加1ml的抗壞血酸,混勻,30s後加入2ml鉬酸銨,顯色15min,以試劑空白為參比在700nm波長處測定吸光度。根據濃度與吸光度的值作標準曲線。
(3)樣品測定:取5ml樣品於25ml的比色管中,用水定容至25ml,加1ml的抗壞血酸,混勻,30s後加入2ml鉬酸銨,顯色15min,以試劑空白為參比在700nm波長處測定吸光度,根據吸光度值利用標準曲線求出樣品濃度。
濾液的消解:將樣品用過硫酸鉀方法消解,吸取10ml的濾液(確保水樣中的磷含量不會超過30ug)於50ml具塞刻度管中,加入5%的過硫酸鉀溶液4ml,加塞後管口包一小塊紗布並用線紮緊,以免加熱時玻璃塞衝出去,將具塞刻度管放在大燒杯中,置於高壓蒸汽消毒器或壓力鍋內中加熱,待鍋內壓力達1.1kg/cm2(相當於溫度為120℃)時,保持此壓力1h後停止加熱,待壓力錶示降至零後,取出冷卻,試劑空白和標準系列也經同樣的消解操作。若之前用酸儲存水樣則在消解前應用NaOH調節pH,在水樣中加兩滴酚酞,用NaOH調節,當水樣出現微粉色時在滴一滴稀酸,調至無色即可。
(2)將消解的濾液用鉬銻抗分光光度法比色測定。製作標準系列曲線:取7支25ml的比色管,分別加0ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、5.0ml、10.0ml、15.0ml的濃度為2ug/ml的磷標準使用液,用水定容至25ml,分別加1ml的抗壞血酸,混勻,30s後加入2ml鉬酸銨,顯色15min,以試劑空白為參比在700nm波長處測定吸光度。根據濃度與吸光度的值作標準曲線。
(3)樣品測定:取5ml樣品於25ml的比色管中,用水定容至25ml,加1ml的抗壞血酸,混勻,30s後加入2ml鉬酸銨,顯色15min,以試劑空白為參比在700nm波長處測定吸光度,根據吸光度值利用標準曲線求出樣品濃度。