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  • 1 # 使用者4691955236311

    食鹽分的測定

    原理:在中性溶液中,用硝酸銀標準滴定溶液滴定樣品中的氯化鈉,生成難容於水的白色氯化銀沉澱。加入鉻酸鉀(K2CrO4)溶液作指示劑,當cl-作用完全後,過量的Ag+即與CrO42-作用產生桔紅色的Ag2CrO4沉澱視為滴定終點,有AgNO3標準滴定溶液消耗量計算氯化鈉的含量。

    試劑:1.硝酸銀標準滴定溶液{c(AgNO3)=0.100mol/L}。

    2.鉻酸鉀溶液(50g/L):稱取5g鉻酸鉀用少量水溶解後定容至100ml.

    分析步驟:

    1. 樣品處理:

    (1) 固體樣品(除食鹽外):取具有代表性的樣品50g,若有需要,在組織搗碎機中粉碎,稱取5.00—20.00g粉碎均勻的樣品於250ml的三角燒瓶中,加入50ml左右的沸水,子沸水浴中煮30min(或隔石棉網以微火在電爐上加熱,儘可能不沸),冷卻;或震搖以使樣品中的食鹽重複溶解在水中,冷卻,備用。

    (2) 火鍋調料包,辣椒粉包:取具有代表性的樣品5.00-20.00g,以100ml-150ml沸水充分溶解,溶解液(調料包需冷卻後,除去浮油)全部移入250ml的容量瓶中,定容。

    2. 樣品的滴定:

    (1)1.(1)樣品直接於三角燒瓶中調節酸度至規定範圍,加入鉻酸鉀溶液(50g/L)1ml,用硝酸銀標準滴定溶液滴定至初顯桔紅色為滴定終點。

    (2)1.(2)樣品:吸取濾液10.00ml於三角燒瓶中,加50ml蒸餾水,加1ml鉻酸鉀溶液(50g/L),用硝酸銀標準滴定溶液滴定至初顯桔紅色為滴定終點。同時取同體積的水做試劑空白實驗。

    結果計算:

    試樣中食鹽(以氯化鈉計)的含量按以下公式計算。

    X=

    (V-V0)×C×0.05844×100×K

    M

    式中:

    X—試樣中食鹽(以氯化鈉計)的含量,單位為克每百毫克(g/100ml);

    V—測定用試樣稀釋液消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(ml);

    V0——試劑空白消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(ml);

    C—硝酸銀標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

    0.05844—與1.00ml硝酸銀標準溶液{c(AgNO3)=0.100mol/L}相當的氯化鈉的質量,單位為克(g);

    K—吸取樣液的稀釋倍數。

    計算結果保留三位有效數字。

    精密度

    在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對值之差不得超過算術平均值的10%。

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