cod的檢測方法之一：重鉻酸鉀法 1.原理:水樣在強酸性溶液中,用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中的還原性物質,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液進行滴定,計算出cod值. 2.儀器:微波消解爐(2450mhz)消解罐錐形瓶（150ml）酸式滴定管刻度吸管 3.試劑 （1）重鉻酸鉀標準溶液c（1/6k2cro7）=0.05mol/l 稱取2.4515g預先在120°c烘乾2小時後的重鉻酸鉀溶於水中，移入1000ml容量瓶中，定容，搖勻。 （2）掩蔽劑：稱取10.0g分析純硫酸汞hgso4，溶於1000ml10%的硫酸中。 （3）消解液：重鉻酸鉀濃度c（1/6k2cro7）=0.2mol/l稱取9.8g重鉻酸鉀50.0g硫酸鋁鉀10.0g淚酸銨，溶於500ml水中，加200ml濃硫酸，冷卻後，轉移至1000ml容量瓶中。 （4）硫酸亞鐵銨標準溶液(nh4)2fe(so4)*6h2o=0.05mol/l稱取19.6g硫酸亞鐵銨溶於水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻後轉入瓶中，定容。使用前需要標定。 （5）agso4-h2so4催化劑：稱取8.8g分析純agso4溶解於1000ml濃硫酸中。 （6）試亞鐵靈指示劑：稱取1.485g領菲囉啉0.695g七水合硫酸亞鐵溶解於適量水中，稀釋至100ml存於棕色瓶中。 （7）硫酸亞鐵銨標準溶液標定：吸取5.00ml重鉻酸鉀標準溶液於150ml錐形瓶中，加水稀釋至30ml左右緩慢加入濃硫酸15ml，混勻，冷卻後，加入2滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄消耗毫升數v。 c(nh4)2fe(so4)*6h2o=（0.05×5.00）/v（mol/l） 4.操作步驟： （1）準確吸取3.00ml水樣或適合稀釋倍數樣品，空白吸3.00ml蒸餾水，置於消解罐中。 （2）加入1ml掩蔽劑，混勻，然後加入3.00ml消解液和5.00ml催化劑，加緊密封蓋，然後放入微波爐中消解15分鐘。 （3）微波火力=p100設定15分鐘消解完後，取出自然冷卻至室溫 （4）開啟消解罐，將溶液轉入150ml錐形瓶中，用蒸餾水沖洗蓋、瓶2-3次，併入錐形瓶中，使最終體積為100ml。 （5）加入2滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，顏色由黃色經藍綠色至紅褐色為終點，記錄消耗毫升數。 計算公式為： cod(o2，mg/l)=(v0—v1)×c×8×1000/v v0---空白消耗硫酸亞鐵銨毫升數ml v1---水樣消耗硫酸亞鐵銨毫升數ml v-----水樣毫升數=3ml 注意：適用範圍在50—1000mg/lcod水樣