1 硫氰酸銨容量法1.1 原理
試樣用硝酸進行分解，同時消除硫化物的干擾。加入已知量的硝酸銀標準溶液使氯離子以氯化銀的形式沉澱。煮沸、過濾後，將濾液和洗滌液冷卻至25℃以下。以鐵（Ⅲ）鹽為指示劑，用硫氰酸銨標準溶液滴定過量的硝酸銀。其反式如下：
氯離子與加入的硝酸銀標液反應：Cl-+Ag+=AgCl↓
硫氰酸銨與過量的硝酸銀反應：CNS-+Ag+=AgCNS↓
1.2 分析步驟與操作要點
（1）稱取約5g試樣，加入50ml水。
要儘快攪拌使其完全分散混勻，否則試樣容易沉在燒杯底部。
（2）在攪拌下加入50ml硝酸（1+2），加熱煮沸。
加入硝酸後要不停的攪拌並煮沸，使生成的硫化氫逸出，以免干擾測定，同時可以使試樣溶解的更均勻。
（3）準確移取5ml硝酸銀標準溶液加入溶液中，煮沸1~2 min。
硝酸銀標液的準確與否直接決定了測試結果的準確度，所以硝酸銀標液一定要嚴格按照標準要求來進行配製，並且用移液管或滴定管準確的加入。
（4）加入少許濾紙漿。
濾紙漿不要加多，以免影響過濾速度。
（5）用預先用硝酸洗滌過的慢速濾紙抽氣過濾或玻璃砂芯漏斗抽氣過濾，濾液收集於250ml錐形瓶中。
過濾前慢速濾紙或玻璃砂芯漏斗都要經過硝酸（1+100）洗滌，以免給試驗帶來誤差。
（6）濾液和洗液總體積達到約200ml，溶液在弱光線或暗處冷卻至25℃以下。
滴定應在室溫下進行，溫度高，紅色絡合物容易褪色。
（7）加入5ml硫酸鐵銨指示劑溶液，用硫氰酸銨標準滴定溶液滴定至產生的紅棕色在搖動下不消失為止。
滴定時要充分的搖動溶液，避免沉澱吸附銀離子，終點過早的出現。
（8）當硫氰酸銨標準滴定溶液消耗體積小於0.5 ml時，要用減少一半的試樣質量進行重新試驗。
2 蒸餾分離—硝酸汞配位滴定法
2.1原理
用規定的蒸餾裝置在250~260℃溫度條件下，以過氧化氫和磷酸分解試樣，以淨化空氣做載體，蒸餾分離氯離子，用稀硝酸作吸收液，蒸餾10~15 min後，用乙醇吹洗冷凝管及其下端於錐形瓶內，乙醇的加入量佔75%（體積分數）以上。在pH3.5左右，以二苯偶氮碳醯肼為指示劑，用硝酸汞標準滴定溶液進行滴定。其反應式如下：
蒸餾反應：3Cl-+H3PO4=HCl↑+PO43-
滴定反應：Hg2++2Cl-=HgCl2↓
終點時：Hg2++二苯偶氮碳醯肼=Hg-二苯偶氮碳醯肼（櫻桃紅）
1 硫氰酸銨容量法1.1 原理
試樣用硝酸進行分解，同時消除硫化物的干擾。加入已知量的硝酸銀標準溶液使氯離子以氯化銀的形式沉澱。煮沸、過濾後，將濾液和洗滌液冷卻至25℃以下。以鐵（Ⅲ）鹽為指示劑，用硫氰酸銨標準溶液滴定過量的硝酸銀。其反式如下：
氯離子與加入的硝酸銀標液反應：Cl-+Ag+=AgCl↓
硫氰酸銨與過量的硝酸銀反應：CNS-+Ag+=AgCNS↓
1.2 分析步驟與操作要點
（1）稱取約5g試樣，加入50ml水。
要儘快攪拌使其完全分散混勻，否則試樣容易沉在燒杯底部。
（2）在攪拌下加入50ml硝酸（1+2），加熱煮沸。
加入硝酸後要不停的攪拌並煮沸，使生成的硫化氫逸出，以免干擾測定，同時可以使試樣溶解的更均勻。
（3）準確移取5ml硝酸銀標準溶液加入溶液中，煮沸1~2 min。
硝酸銀標液的準確與否直接決定了測試結果的準確度，所以硝酸銀標液一定要嚴格按照標準要求來進行配製，並且用移液管或滴定管準確的加入。
（4）加入少許濾紙漿。
濾紙漿不要加多，以免影響過濾速度。
（5）用預先用硝酸洗滌過的慢速濾紙抽氣過濾或玻璃砂芯漏斗抽氣過濾，濾液收集於250ml錐形瓶中。
過濾前慢速濾紙或玻璃砂芯漏斗都要經過硝酸（1+100）洗滌，以免給試驗帶來誤差。
（6）濾液和洗液總體積達到約200ml，溶液在弱光線或暗處冷卻至25℃以下。
滴定應在室溫下進行，溫度高，紅色絡合物容易褪色。
（7）加入5ml硫酸鐵銨指示劑溶液，用硫氰酸銨標準滴定溶液滴定至產生的紅棕色在搖動下不消失為止。
滴定時要充分的搖動溶液，避免沉澱吸附銀離子，終點過早的出現。
（8）當硫氰酸銨標準滴定溶液消耗體積小於0.5 ml時，要用減少一半的試樣質量進行重新試驗。
2 蒸餾分離—硝酸汞配位滴定法
2.1原理
用規定的蒸餾裝置在250~260℃溫度條件下，以過氧化氫和磷酸分解試樣，以淨化空氣做載體，蒸餾分離氯離子，用稀硝酸作吸收液，蒸餾10~15 min後，用乙醇吹洗冷凝管及其下端於錐形瓶內，乙醇的加入量佔75%（體積分數）以上。在pH3.5左右，以二苯偶氮碳醯肼為指示劑，用硝酸汞標準滴定溶液進行滴定。其反應式如下：
蒸餾反應：3Cl-+H3PO4=HCl↑+PO43-
滴定反應：Hg2++2Cl-=HgCl2↓
終點時：Hg2++二苯偶氮碳醯肼=Hg-二苯偶氮碳醯肼（櫻桃紅）