對於一個結晶過程,工藝條件的好壞直接影響了結晶產品的最終質量。結晶過程的操作引數諸如結晶溫度,攪拌速率,是否加入晶種等均可能影響晶體產品的純度、粒度分佈及過程的收率。一般可從以下幾個方面來考察結晶工藝條件對產品質量的影響:
結晶溫度:溫度是影響產品粒度的重要操作引數之一,溫度會影響成核與晶體生長的速率,同時還會影響不同晶型產品的析出速率。在溶析結晶過程中,溶液的流加過程是成核與晶體生長的關鍵時期,結晶溫度對粒度與晶型的影響一般會非常明顯。結晶溫度過高時容易導致溶劑的揮發,能耗也大。
溶液的流加速率:溶析結晶中過飽和度的控制一般是透過改變溶液的流加速率來實現,依據結晶理論公式,晶體的生長速率和成核速率都是過飽和度的函式,因此溶液的流加速率能夠顯著的影響到結晶粒度。
攪拌:溶析結晶受到流體條件的巨大影響,如溶液的混合條件。而混合條件依賴結晶器的構造,攪拌漿的型別,攪拌速率。攪拌速率對整個溶析結晶過程有著持續的影響,如成核、成長等。
晶種:為了獲得較大的晶體,應該控制晶核數量,一般都是透過控制過飽和度和加入晶種來對晶核數量進行控制。晶種的加入一般可以獲得較大的晶體,這是因為晶種的存在能為晶體生長提供生長點,可以快速消耗體系的過飽和度,抑制自發成核,從而控制晶體數量。在間歇結晶過程中,在介穩區內控制合適的過飽和度,不讓其出現自發成核,加入合適粒度和數量的晶種,讓溶質只在晶種的表面進行沉積與生長,同時控制攪拌速率,使晶體比較均勻的懸浮在溶液當中,儘量避免二次成核。
結晶溶劑:根據產品的特性篩選出兩到三種溶析劑進行結晶試驗研究,考察過程種注意考察結晶出來產品的粒度、粘度,是否利於後面的操作,在收率、操作特性之間選擇最優溶劑。對於溶析結晶,利用DOE,經過這五個因素的考察後基本的工藝引數就定出來了,再經過適當的微調基本就能得到想要的結晶粒度。
對於一個結晶過程,工藝條件的好壞直接影響了結晶產品的最終質量。結晶過程的操作引數諸如結晶溫度,攪拌速率,是否加入晶種等均可能影響晶體產品的純度、粒度分佈及過程的收率。一般可從以下幾個方面來考察結晶工藝條件對產品質量的影響:
結晶溫度:溫度是影響產品粒度的重要操作引數之一,溫度會影響成核與晶體生長的速率,同時還會影響不同晶型產品的析出速率。在溶析結晶過程中,溶液的流加過程是成核與晶體生長的關鍵時期,結晶溫度對粒度與晶型的影響一般會非常明顯。結晶溫度過高時容易導致溶劑的揮發,能耗也大。
溶液的流加速率:溶析結晶中過飽和度的控制一般是透過改變溶液的流加速率來實現,依據結晶理論公式,晶體的生長速率和成核速率都是過飽和度的函式,因此溶液的流加速率能夠顯著的影響到結晶粒度。
攪拌:溶析結晶受到流體條件的巨大影響,如溶液的混合條件。而混合條件依賴結晶器的構造,攪拌漿的型別,攪拌速率。攪拌速率對整個溶析結晶過程有著持續的影響,如成核、成長等。
晶種:為了獲得較大的晶體,應該控制晶核數量,一般都是透過控制過飽和度和加入晶種來對晶核數量進行控制。晶種的加入一般可以獲得較大的晶體,這是因為晶種的存在能為晶體生長提供生長點,可以快速消耗體系的過飽和度,抑制自發成核,從而控制晶體數量。在間歇結晶過程中,在介穩區內控制合適的過飽和度,不讓其出現自發成核,加入合適粒度和數量的晶種,讓溶質只在晶種的表面進行沉積與生長,同時控制攪拌速率,使晶體比較均勻的懸浮在溶液當中,儘量避免二次成核。
結晶溶劑:根據產品的特性篩選出兩到三種溶析劑進行結晶試驗研究,考察過程種注意考察結晶出來產品的粒度、粘度,是否利於後面的操作,在收率、操作特性之間選擇最優溶劑。對於溶析結晶,利用DOE,經過這五個因素的考察後基本的工藝引數就定出來了,再經過適當的微調基本就能得到想要的結晶粒度。