你說的是測COD時配置重鉻酸鉀和硫酸亞鐵銨吧？ 並不是0.025mol/L重鉻酸鉀，而是1/6K2Cr2O7的濃度是0.025mol/L。 國標上的配置方法是： （1）濃度為C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重鉻酸鉀標準溶液：將12.258g在105℃乾燥 2h 後的重鉻酸鉀溶於水中，稀釋至1000mL。 （2） 濃度為C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L 的重鉻酸鉀標準溶液：將（1）條的溶液稀釋10 倍而成。 （3）濃度為C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L 的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液：溶解39g 硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]於水中，加入20mL 硫酸（濃硫酸，ρ=1.84g/mL)，待其溶液冷卻後稀釋至1000mL。 (4)濃度為C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.010mo1／L 的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液：將(3)條的溶液稀釋10 倍。 標定：用重鉻酸鉀標準溶液(2)標定。 取10.00mL 重鉻酸鉀標準溶液(2)置於錐形瓶中，用水稀釋至約100mL，加入30mL 硫酸(濃硫酸，ρ=1.84g/mL)，混勻，冷卻後，加 3 滴(約0.15mL)試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨(4)滴定溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色，即為終點。記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量V(mL)。 則(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O濃度C=0.0250*10/V=0.250/V。 我覺得如果你不用高濃度的，直接配置0.025mol/L的1/6K2Cr2O7和0.01mol/L硫酸亞鐵銨的話，也可以直接配置： （a） 濃度為C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L 的重鉻酸鉀標準溶液：將1.2258g在105℃乾燥 2h 後的重鉻酸鉀溶於水中，稀釋至1000mL。 （b）濃度為C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.010mo1／L 的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液：溶解3.9g 硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]於水中，加入20mL 硫酸（濃硫酸，ρ=1.84g/mL)，待其溶液冷卻後稀釋至1000mL。 標定：用重鉻酸鉀標準溶液(a)標定。 取10.00mL 重鉻酸鉀標準溶液(a)置於錐形瓶中，用水稀釋至約100mL，加入30mL 硫酸(濃硫酸，ρ=1.84g/mL)，混勻，冷卻後，加 3 滴(約0.15mL)試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨(b)滴定溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色，即為終點。記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量V(mL)。 則(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O濃度C=0.0250*10/V=0.250/V。 需要注意的是：重鉻酸鉀溶液是直接配置標準溶液，不進行標定，所以稱量必須精確，溶解、轉移乾淨，定容必須嚴格。我後面說可以直接配置低濃度的，但是最好還是配置高濃度的再進行稀釋，這樣的話誤差小、更精確一點。

0.025mol/L重鉻酸鉀溶液：稱取1.25克重鉻酸鉀，加1000毫升水溶解。0.01mol/L硫酸亞鐵銨溶液：稱取4克硫酸亞鐵銨，溶於50毫升20%硫酸中，加950毫升水搖勻。