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  • 1 # 儀器資訊網

    冷柱頭進樣口或稱柱上進樣(on column injector,OCI)是解決熱不穩定物質或沸程極寬樣品的良好手段,樣品直接注入於室溫或者更低溫度下的色譜柱內,然後再逐步升高進樣口溫度使樣品組分依次氣化透過色譜柱分離分析。

    OCI 進樣口的結構示意圖 5-54 如下:

    OCI 進樣口示意圖

    與常見的分流/不分流進樣口不同,進樣口內一般是沒有襯管的,色譜柱(一般是大口徑

    色譜柱或者保留間隙管)直接深入到進樣口的頂部。進樣時,用專用的注射器(針頭比較細)將液體樣品注入到色譜柱內。

    OCI 進樣口的優點:

    一、消除了進樣口的歧視效應,包括進樣歧視和分流歧視。

    二、避免了樣品受熱分解。

    某些物質本身穩定性不強或者加熱之後會產生化學結構變化,例如分解、異構化等問題。

    OCI 進樣模式下,樣品不會接觸進樣口可能惰性不佳的金屬或者石英錶面,也不經受高溫,處理這類物質的分析,是比較合適的選擇。

    生物柴油的組成分析和油品的模擬蒸餾都採用了 OCI 進樣方式。

    三、由於樣品進入色譜柱時處於低溫,容易實現早流出色譜峰的溶劑聚焦。

    四、OCI 方式的分析準確度、精密度比分流進樣要好。

    OCI 進樣方式的缺點:

    與分流/不分流進樣相比,柱上進樣的進樣體積要小,避免色譜柱超載。

    操作較為複雜,色譜分析條件選擇比較重要,需要使用特殊注射器。

    毛細管柱容易受到汙染,樣品記憶效應比較明顯。

    保留較弱的組分難以實現聚焦,測定較為困難。

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