萃取操作及注意事項

操作步驟操作要點簡要說明現象注意事項

準備

選擇較萃取劑和被萃取溶

液總體積大一倍以上的分液

漏斗。檢查分液漏斗的蓋子

和旋塞是否嚴密檢查分液漏斗是否洩漏的

方法，通常先加入一定量的

水，振盪，看是否洩漏

①不可使用有洩漏的分液鬥，以

保證操作安全

②蓋子不能塗油

加料

將被萃取溶液和萃取劑分

別由分液漏斗的上口倒入，

蓋好蓋子

萃取劑的選擇要根據被萃

取物質在此溶劑中的溶解度

而定，同．時要易於和溶質分

離開，最好用低沸點溶劑。一

般水溶性較小的物質可用石

油醚萃取；水溶性較大的可

用苯或乙醚l水溶性極大的

用乙酸乙酯液體分

為兩相

必要時要使用玻璃漏斗加料

振盪

振盪分液漏斗，使兩相液

層充分接觸

振盪操作一般是把分液漏

鬥傾斜，使漏斗的上口略朝

下液體混

為乳濁液

振盪時用力要大，同時要絕對防止

液體洩漏

放氣

振盪後。讓分液漏斗仍保

持傾斜狀態，旋開旋塞，放出

蒸氣或產生的氣體，使內外

壓力平衡氣體放

出

切記放氣時分液漏斗的上口要傾斜

朝下，而下口處不要有液體

重複

振盪

再振盪和放氣數次

操作和現象均與振盪和放氣相同

靜置

將分液漏斗放在鐵環中，

靜置

靜置的目的是使不穩定的

乳濁液分層。一般情況須靜

置10min左右，較難分層者

須更長時間靜置

液體分

為清晰的

兩層

在萃取時。特別是當溶液呈鹼性時，

常常會產生乳化現象，影響分離。破壞

乳化的方法有：

①較長時間靜置，

②輕輕地旋搖漏斗，加速分層

分互溶而發生乳化，可以加入少量電

解質(如氯化鈉)，利用鹽析作用加以

破壞I若因兩相密度差小發生乳化，也

可以加入電解質，以增大水相的密度

④若因溶液呈鹼性而產生乳化，常

可加入少量的稀鹽酸或採用過濾等方

法消除

根據不同情況，還可以加入乙醇、磺

化蓖麻油等消除乳化

分離

液體分成清晰的兩層後，

就可進行分離。分離液層時，

下層液體應經旋塞放出，上

層液體應從上口倒出如果上層液體也從旋塞放

出，則漏斗旋塞下面頸都所

附著的殘液就會把上層液體

沾汙液體分

為兩部分

合併萃

取液

分離出的被萃取溶液再按

上述方法進行萃取，一般為

3～5次。將所有萃取液合併，

加入適量的乾燥劑進行乾燥

萃取次數多少，取決於分

配係數的大小

萃取不可能一次就萃取完全，故須

較多次地重複上述操作。第一次萃取

時使用溶劑量常較以後幾次多一些，

主要是為了補足由於它稍溶於水而引

起的損失

蒸餾

將乾燥了的萃取液加到蒸

餾瓶中·蒸去溶劑，即得到萃

取產物分別得

到萃取溶

劑和產物對易於熱分解的產物，應進行減壓

蒸餾