二甲基亞碸一般採用二甲硫醚氧化法制得，由於所用的氧化劑和氧化方式不同，因而有不同的生產工藝。

1．甲醇二硫化碳法

甲醇和二硫化碳為原料，以γ-Al2O3作催化劑，先合成二甲基硫醚，再與二氧化氮（或硝酸）氧化得二甲基亞碸。

2．雙氧水法

以丙酮作緩衝介質，使二甲硫醚與雙氧水反應。用該法生產二甲基亞碸成本較高，不適於大規模生產。

3．二氧化氮法

以甲醇和硫化氫在γ-氧化鋁作用下生成二甲基硫醚；硫酸與亞硝酸鈉反應生成二氧化氮；二甲基硫醚再與二氧化氮在60-80℃進行氣液相氧化反應生成粗二甲基亞碸，也有直接用氧氣進行氧化，同樣生成粗二甲基亞碸，然後經減壓蒸餾，精製得二甲基亞碸成品。此法是較為先進的生產方法。

4．硫酸二甲酯法

用硫酸二甲酯與硫化鈉反應，製得二甲基硫醚；硫酸與亞硝酸鈉反應生成二氧化氮；二甲基硫醚與二氧化氮氧化得粗二甲基亞碸，再經中和處理，蒸餾後得精二甲基亞碸。此外，用陽極氧化的方法由二甲硫醚生產二甲基亞碸。

精製方法：將二甲亞碸減壓蒸餾後，加入氧化鋁放置一夜，用高50cm，填有陶製鞍形填料的蒸餾塔，於266.6~399.9Pa、50℃進行減壓蒸餾，收集中間餾分。或將二甲亞碸與CaH2一起加熱一日，減壓蒸餾後用分子篩乾燥，在氮氣流下再進行減壓蒸餾。也可以分步結晶精製。

5．將二甲硫醚 （由硫酸二甲酯與硫化鈉反應制得）與二氧化氮（由硫酸與亞硝酸鈉反應制得）在60～80℃進行氣液相氧化反應制得二甲基亞碸粗品，然後減壓蒸餾、採用分子篩脫水後再減壓精餾，即得成品二甲基亞碸。主要反應式為：

6．以丙酮作為緩衝介質，加入相等物質量的二甲硫醚和雙氧水，攪拌反應，維持溫度20℃：

反應結束後，直接減壓蒸餾即可得純度較高的二甲基亞碸。