醋酸鈉在水溶液中,是一種很弱的鹼(pKb=9.24),不能在水中用強酸準確滴定,因此需用非水滴定法。選擇適當的溶劑如冰醋酸則可大大提高醋酸鈉的鹼性,可以為標準溶液進行滴定,其滴定反應為:
鄰苯二甲酸氫鉀常作為標定標準溶液的基準物,其反應如下:由於測定和標定的產物為和,它們在非水介質中的溶解度都較小,故滴定過程中隨著標準溶液的不斷加入,慢慢有白色混濁物產生,但並不影響滴定結果。本實驗選用乙酸酐、冰醋酸混合溶劑,以結晶紫為指示劑,用標準高氯酸-冰醋酸溶液滴定。
1.儀器:25mL酸式滴定管,250mL錐形瓶。
2.試劑:
(1)(0.1mol·L-1):在700~800mL的冰醋酸中緩緩加入72%(質量比)的高氯酸8.5mL,搖勻,在室溫下緩緩滴加乙酸酐24mL,邊加邊搖,加完後再振搖均勻,冷卻,加適量的冰醋酸,稀釋至1L,搖勻,放置24h(使乙酸酐與溶液中水充分反應)。
(2)結晶紫指示劑:0.2g結晶紫溶於100mL冰醋酸溶液中。
(3)冰醋酸(A.R)
(4)鄰苯二甲酸氫鉀(A.R)
(5)乙酸酐(A.R) 1.滴定劑的標定
準確稱取0.15~0.2g於乾燥錐形瓶中,加入冰醋酸20~25mL使其溶解,加結晶紫指示劑1滴,用(0.1mol/L)緩緩滴定至溶液呈穩定藍色(略帶紫色),即為終點,平行測定三份。取相同量的冰醋酸進行空白試驗校正。根據的質量和所消耗的的體積,計算溶液的濃度。
醋酸鈉在水溶液中,是一種很弱的鹼(pKb=9.24),不能在水中用強酸準確滴定,因此需用非水滴定法。選擇適當的溶劑如冰醋酸則可大大提高醋酸鈉的鹼性,可以為標準溶液進行滴定,其滴定反應為:
鄰苯二甲酸氫鉀常作為標定標準溶液的基準物,其反應如下:由於測定和標定的產物為和,它們在非水介質中的溶解度都較小,故滴定過程中隨著標準溶液的不斷加入,慢慢有白色混濁物產生,但並不影響滴定結果。本實驗選用乙酸酐、冰醋酸混合溶劑,以結晶紫為指示劑,用標準高氯酸-冰醋酸溶液滴定。
1.儀器:25mL酸式滴定管,250mL錐形瓶。
2.試劑:
(1)(0.1mol·L-1):在700~800mL的冰醋酸中緩緩加入72%(質量比)的高氯酸8.5mL,搖勻,在室溫下緩緩滴加乙酸酐24mL,邊加邊搖,加完後再振搖均勻,冷卻,加適量的冰醋酸,稀釋至1L,搖勻,放置24h(使乙酸酐與溶液中水充分反應)。
(2)結晶紫指示劑:0.2g結晶紫溶於100mL冰醋酸溶液中。
(3)冰醋酸(A.R)
(4)鄰苯二甲酸氫鉀(A.R)
(5)乙酸酐(A.R) 1.滴定劑的標定
準確稱取0.15~0.2g於乾燥錐形瓶中,加入冰醋酸20~25mL使其溶解,加結晶紫指示劑1滴,用(0.1mol/L)緩緩滴定至溶液呈穩定藍色(略帶紫色),即為終點,平行測定三份。取相同量的冰醋酸進行空白試驗校正。根據的質量和所消耗的的體積,計算溶液的濃度。