根據原料路線分主要有: 1)苯胺法; 2)鄰硝基氯化苯法; 3)N-甲基苯胺法; 4)N,N-二甲基甲醯胺法; 5)二甲胺法; 6)滷代苯胺法; 7)苯並噻唑法; 8)鄰氯基硫酚法; 9)硝基苯法等。 橡膠硫化促進劑M具體合成工藝過程為,熔融硫、苯胺、CS2、苯並噻唑加入帶有攪拌的高壓反應釜中,反應溫度為250℃,壓力為5.87MPa,反應結束後,放壓,氣相部分為生成的H2S和未反應的CS2,進入硫回收裝置和CS2回收裝置。熔融M進入溶解罐中用NaOH溶液溶解,不溶物經過濾除去。濾液用甲苯進行萃取,以回收副產物苯並噻唑及其它焦油。甲苯層進入溶劑回收過程回收苯。水層為M鈉鹽溶液。根據下游M衍生產品的需要,濃縮後直接使用,也可用酸酸化,再幹燥得幹晶M。 降低成本途徑: 將副產物苯並噻唑返回反應釜中。首先是將反應副產焦油精製,提取其中的苯並噻唑副產物,然後:降其返回反應釜中。其次是用溶劑回收精製粗M,避免了化學精製過程無謂的消耗,為工業生產提供了簡單、可行的工藝過程。M生產過程中的副產物焦油,絕大部分為苯並噻唑,其次為苯胺、硫代均苯二脲等。據文獻報導,苯並噻唑為M的中間產物。苯並噻唑和硫代均苯二脲可以加S和CS2/S生成M。 反應混合物的精製: 採用溶劑萃取法,重要目的是回收副產物苯並噻唑,同時使M鈉鹽也得到精製。所用的溶劑可為:一氯苯、鄰二氯苯、甲苯、苯、CS2和多氯乙烷。 萃取: 萃取過程中,將粗M慢慢加到熱水中,在表面活性劑存在下劇烈攪拌,然後加入有機溶劑,在乳化情況下繼續攪拌,直到溫度達到170℃。 表面活性劑為:十二烷基苯磺酸鈉、癸烷基苯磺酸鈉、二丁基十二烷基苯磺酸銨、磺化脂肪醇的鹼金屬鹽、鹼金屬肥皂等。使用離子型表面活性劑時,要在萃取後,過濾M前半溶液酸化到pH值3-4。 苯胺法是以苯胺、CS2、S為主要原料,由於CS2是易燃易爆的危險化學品,使用十分不方便,該公司研究報道了以苯胺、N,N’-二甲基甲醯胺和S為原料的合成促進劑M生產工藝。反應溫度為200-300℃,最佳反應溫度為225-275℃,壓力為3.45-4.83MPa(表壓),反應時間為12h左右,但是該法收率比較低,僅為66%。
根據原料路線分主要有: 1)苯胺法; 2)鄰硝基氯化苯法; 3)N-甲基苯胺法; 4)N,N-二甲基甲醯胺法; 5)二甲胺法; 6)滷代苯胺法; 7)苯並噻唑法; 8)鄰氯基硫酚法; 9)硝基苯法等。 橡膠硫化促進劑M具體合成工藝過程為,熔融硫、苯胺、CS2、苯並噻唑加入帶有攪拌的高壓反應釜中,反應溫度為250℃,壓力為5.87MPa,反應結束後,放壓,氣相部分為生成的H2S和未反應的CS2,進入硫回收裝置和CS2回收裝置。熔融M進入溶解罐中用NaOH溶液溶解,不溶物經過濾除去。濾液用甲苯進行萃取,以回收副產物苯並噻唑及其它焦油。甲苯層進入溶劑回收過程回收苯。水層為M鈉鹽溶液。根據下游M衍生產品的需要,濃縮後直接使用,也可用酸酸化,再幹燥得幹晶M。 降低成本途徑: 將副產物苯並噻唑返回反應釜中。首先是將反應副產焦油精製,提取其中的苯並噻唑副產物,然後:降其返回反應釜中。其次是用溶劑回收精製粗M,避免了化學精製過程無謂的消耗,為工業生產提供了簡單、可行的工藝過程。M生產過程中的副產物焦油,絕大部分為苯並噻唑,其次為苯胺、硫代均苯二脲等。據文獻報導,苯並噻唑為M的中間產物。苯並噻唑和硫代均苯二脲可以加S和CS2/S生成M。 反應混合物的精製: 採用溶劑萃取法,重要目的是回收副產物苯並噻唑,同時使M鈉鹽也得到精製。所用的溶劑可為:一氯苯、鄰二氯苯、甲苯、苯、CS2和多氯乙烷。 萃取: 萃取過程中,將粗M慢慢加到熱水中,在表面活性劑存在下劇烈攪拌,然後加入有機溶劑,在乳化情況下繼續攪拌,直到溫度達到170℃。 表面活性劑為:十二烷基苯磺酸鈉、癸烷基苯磺酸鈉、二丁基十二烷基苯磺酸銨、磺化脂肪醇的鹼金屬鹽、鹼金屬肥皂等。使用離子型表面活性劑時,要在萃取後,過濾M前半溶液酸化到pH值3-4。 苯胺法是以苯胺、CS2、S為主要原料,由於CS2是易燃易爆的危險化學品,使用十分不方便,該公司研究報道了以苯胺、N,N’-二甲基甲醯胺和S為原料的合成促進劑M生產工藝。反應溫度為200-300℃,最佳反應溫度為225-275℃,壓力為3.45-4.83MPa(表壓),反應時間為12h左右,但是該法收率比較低,僅為66%。