1.1原料及試劑
蓖麻油(C1O):化學純,天津市標準科技有限公司;2,4-甲苯二異氰酸酯(TDI):化學純,武漢市江北化學試劑有限責任公司;亞甲基雙鄰氯苯胺(MOCA):化學純,江蘇武進化學廠;二月桂酸二丁基錫:化學純,國藥集團化學試劑有限公司;甲苯、二甲苯:分析純,天津新通精細化工有限公司;環氧樹脂(E-44):岳陽石油化工廠;溴酚藍指示劑,0.1mol/L,自制;二正丁胺-甲苯溶液,1mol/L,自制;氫氧化鈉:分析純,上海山海工學團實驗二廠;氯化鉛:分析純,天津科密歐化學試劑開發中心;丙三醇:分析純,國藥集團化學試劑有限公司;三羥甲基丙烷(TMP):分析純,吉林化學工業公司;氫氧化鈣;氧化鈣;鹽酸;其_他助劑。
1.2塗料的製備
1.2.1蓖麻油的醇解
(1)催化劑製備:取氯化鉛置於燒杯中,加水溶解,靜置10min,取上層清液備用。稱取NaOH5g於50mL燒杯中溶解。將配置好的NaOH溶液滴入PbCl2清液中,當pH值為7時,停止滴加NaOH。用布氏漏斗抽濾,取所得白色沉澱物於坩堝中加熱分解。所得即為催化劑。
(2)醇解:稱取一定量的蓖麻油於三口燒瓶中,加入少量PbO(每公斤加鉛0.04g)和一定配比的甘油(或TMP),加熱攪拌,在溫度為220~240℃下反應2h,反應達到終點時,蓖麻油會由黃變為暗紅色[此時其醇容忍度最大,約為1∶(3.4~4)],停止反應,冷卻、密封儲存。
1.2.2預聚體的製備
取一定量的醇解蓖麻油加入三口燒瓶中,再加入一定配比的TDI,攪拌數分鐘,在氮氣的保護下開始升高溫度至一定範圍,等待黏度增大後,加入一定比例的溶劑,保持該溫度3~4h後,測—NCO含量,達到標準後停止反應;冷卻至50℃,取料備用。
1.2.3乙組分的製備
分別稱取一定量脫水乾燥後的環氧樹脂、催化劑、穩定劑、填料、固化劑,同時加入定量的流平劑、消泡劑以及其他助劑,攪拌均勻,密封儲存。
1.2.4預聚體的固化
將預聚體與乙組分按一定比例混合均勻,澆注到模具,在所需的固化條件下固化成膜後備用,並測表干時間。
1.3材料效能測試與結構表徵
用二正丁胺法測定—NCO含量;表面皿法測塗料固含量;按GB/T6739—1988測定塗膜硬度;黏度測試:按照GB/T1723—1979塗料黏度測定法進行;試樣用KBr晶片塗膜制樣,用Nicolet-Impact420型傅立葉紅外光譜儀測定試樣的紅外光譜;耐水性:用常壓吸水法測定;力學效能測試:萬能材料試驗機,拉伸速度50mm/min,夾距20mm;耐磨效能測試:漆膜耐磨試驗機,以磨坑的弦長表示耐磨效果;漆膜附著力測試:按ISO2409—1972(E)測定;耐化學試劑性:按GB/T1763—1988測定。
1.1原料及試劑
蓖麻油(C1O):化學純,天津市標準科技有限公司;2,4-甲苯二異氰酸酯(TDI):化學純,武漢市江北化學試劑有限責任公司;亞甲基雙鄰氯苯胺(MOCA):化學純,江蘇武進化學廠;二月桂酸二丁基錫:化學純,國藥集團化學試劑有限公司;甲苯、二甲苯:分析純,天津新通精細化工有限公司;環氧樹脂(E-44):岳陽石油化工廠;溴酚藍指示劑,0.1mol/L,自制;二正丁胺-甲苯溶液,1mol/L,自制;氫氧化鈉:分析純,上海山海工學團實驗二廠;氯化鉛:分析純,天津科密歐化學試劑開發中心;丙三醇:分析純,國藥集團化學試劑有限公司;三羥甲基丙烷(TMP):分析純,吉林化學工業公司;氫氧化鈣;氧化鈣;鹽酸;其_他助劑。
1.2塗料的製備
1.2.1蓖麻油的醇解
(1)催化劑製備:取氯化鉛置於燒杯中,加水溶解,靜置10min,取上層清液備用。稱取NaOH5g於50mL燒杯中溶解。將配置好的NaOH溶液滴入PbCl2清液中,當pH值為7時,停止滴加NaOH。用布氏漏斗抽濾,取所得白色沉澱物於坩堝中加熱分解。所得即為催化劑。
(2)醇解:稱取一定量的蓖麻油於三口燒瓶中,加入少量PbO(每公斤加鉛0.04g)和一定配比的甘油(或TMP),加熱攪拌,在溫度為220~240℃下反應2h,反應達到終點時,蓖麻油會由黃變為暗紅色[此時其醇容忍度最大,約為1∶(3.4~4)],停止反應,冷卻、密封儲存。
1.2.2預聚體的製備
取一定量的醇解蓖麻油加入三口燒瓶中,再加入一定配比的TDI,攪拌數分鐘,在氮氣的保護下開始升高溫度至一定範圍,等待黏度增大後,加入一定比例的溶劑,保持該溫度3~4h後,測—NCO含量,達到標準後停止反應;冷卻至50℃,取料備用。
1.2.3乙組分的製備
分別稱取一定量脫水乾燥後的環氧樹脂、催化劑、穩定劑、填料、固化劑,同時加入定量的流平劑、消泡劑以及其他助劑,攪拌均勻,密封儲存。
1.2.4預聚體的固化
將預聚體與乙組分按一定比例混合均勻,澆注到模具,在所需的固化條件下固化成膜後備用,並測表干時間。
1.3材料效能測試與結構表徵
用二正丁胺法測定—NCO含量;表面皿法測塗料固含量;按GB/T6739—1988測定塗膜硬度;黏度測試:按照GB/T1723—1979塗料黏度測定法進行;試樣用KBr晶片塗膜制樣,用Nicolet-Impact420型傅立葉紅外光譜儀測定試樣的紅外光譜;耐水性:用常壓吸水法測定;力學效能測試:萬能材料試驗機,拉伸速度50mm/min,夾距20mm;耐磨效能測試:漆膜耐磨試驗機,以磨坑的弦長表示耐磨效果;漆膜附著力測試:按ISO2409—1972(E)測定;耐化學試劑性:按GB/T1763—1988測定。