鉛廣泛存在於食品中,食物中鉛含量過高能導致貧血、肝損傷和神經失調等疾病，隨著中國工業化的程序加快，環境的汙染日趨嚴重，鉛廣泛存在於土壤和水中，所以對人們日常的主要食物-大米中鉛的檢測就顯得尤為重要。測定鉛的方法很多，氫化物-原子熒光光譜法測定微量鉛也有報道。其原理是樣品中的鉛與硼氫化鉀反應生成揮發性氫化物，以氬氣為載氣,將氫化物匯入電熱石英原子化器中原子化，在特製鉛空心陰極燈照射下，基態鉛原子被激發至高能態，在被活化回到基態時，發射出特徵波長的熒光，其熒光強度與鉛含量成正比。這是一種簡單、準確、快速測定微量鉛的方法。

1. 樣品預處理

將大米樣品粉碎後，準確稱取2.5000g樣品於微波消解罐中，加入消解試劑HNO3-H2O2（5∶1，體積比）12.5mL，放入密閉微波消解系統，調節溫度180℃升溫10min，並在該溫度下恆溫15min，微波

輸出功率1000W。消解結束後，用水少量多次洗滌並轉移消解液於聚四氟乙烯燒杯中，在可調式電熱板上加熱趕酸30min至溶液0.5mL左右，然後加入2mL1∶1鹽酸和2.5mL鐵氰化鉀溶液，定容至50mL待測。同時做試劑空白。

2.標準系列及主要試劑配製

標準系列配製：取50mL容量瓶6個,依次加入0.5μg/mL鉛標準工作溶液0、1.0，2.0，4.0，6.0mL，10.00mL，用少量水稀釋後，加2mL1∶1HCl，

2.5mL100g/L K3Fe（CN）6，用水稀釋到刻度，搖勻，放置30min後上機測定。其質量濃度分別為

0.0，10.0，20.0，40.0，60.0，100.0ng/mL。

硼氫化鉀溶液ρ（KBH4）=20g/L：稱20g硼氫化鉀和5g氫氧化鉀於量杯中，稀釋至1000mL。

鐵氰化鉀溶液ρ（K3Fe（CN）6）=100g/L：稱10g鐵氰化鉀定和0.20g草酸容於100mL5g/L KOH溶液中。

所用試劑均為優級純，水為去離子水。

3. 儀器參考條件

經試驗，儀器的最佳條件為：負高壓：320V；原子化溫度：200℃；爐高：8.00mm；燈電流：60mA；載氣流速：500mL/min；屏敝氣流速1000mL/min；測量方式：標準曲線法；讀數方法：峰面積；延遲時間：2.0s；讀數時間：10.0s。

4. 測定

將製備好的標準系列和樣品溶液按上述工作