鐵礦石化驗之重鉻酸鉀容量法（本方法適用於錫精礦等試樣中鐵量的測定，測定範圍：大於0.1％）
1.實驗原理：
用硫酸、磷酸分解試樣，用二氯化錫將三價鐵還將為二價，過量的二氯化錫以氯化高汞氧化，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準溶液滴定試樣，再計算測得鐵的含量．
反應方程：
2Fe3+Sn2++6CL-——→2Fe+2+SnCL6-2
Sn2++4CL-+2HgCL2-—→SnCL6-2+Hg2CL2↓
6Fee2+Cv2O72-+14H+——→6Fe+3+2Cr+3+7H2O
2.儀器試劑：
（1）儀器：錐形瓶、滴定管、燒杯、容量瓶、玻璃棒、洗耳球、量筒、移液管、電爐、電子天平等
（2）試劑：鹽酸（比重11.19)、高氯酸（比重1.67）、硫酸—磷酸（2：3）、氯化高汞（飽和溶液）、二苯胺磺酸鈉（0.5%）。
二氯化錫（10%）：稱取10克二氯化錫（SnCL2.2H2O）溶解於50毫升鹽酸（比重1.19）中，再用水稀釋至100毫升。
重鉻酸鉀標準溶液：稱取4.3909克予先於10.5 -110℃乾燥過的重結晶的重鉻酸鉀，置於300毫升燒杯中，加水溶解後，移入2000毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度。5搖勻．此溶液的濃度為0. 04478mol/L, 1毫升相當0.0025克鐵．
3、操作過程：
稱取0.2000克試樣（隨同試樣做試劑空白），置於300毫升三角瓶中，加2-3毫升高氯酸（比重1.07），搖散試樣，加15毫升硫酸一磷酸混合酸，置於高溫電爐上分解，並適當搖動三角瓶，至溶液呈紫紅色，再繼續加熱3-5分鐘，取下、冷卻。沿三角瓶內壁加30毫升水，2o毫升鹽酸（比重1.19），煮沸，取下。趁熱滴加10％二氯化錫溶液至三價鐵的顏色剛好消失，並過量2-3滴。用少量水吹洗三角瓶內壁，冷卻。加10毫升氯化高汞飽和溶液，搖勻。放置2-5分鐘，加75毫升水，2-3滴二苯胺磺酸鈉指示劑，用重鉻酸鉀標準溶液滴定至紫紅色即為終點．
資料記錄項包括：
T—重鉻酸鉀標準溶液對鐵的滴定度（克／毫升）；
V—滴定試劑消耗重一鉻酸鉀標準溶液的體積（毫升）；
Vo—滴定試劑空白消耗重鉻酸鉀標準溶液的體積（毫升）；
W——稱樣量（克）．
4.注意事項：
（1）分解試樣時不應有結底現象，否則會使分析結果偏低；
（2）還原時，二氯化錫不能過量太多，如發現絲狀和氯化亞汞而有黑色的單體汞析出，應重做。
鐵礦石化驗之重鉻酸鉀容量法（本方法適用於錫精礦等試樣中鐵量的測定，測定範圍：大於0.1％）
1.實驗原理：
用硫酸、磷酸分解試樣，用二氯化錫將三價鐵還將為二價，過量的二氯化錫以氯化高汞氧化，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準溶液滴定試樣，再計算測得鐵的含量．
反應方程：
2Fe3+Sn2++6CL-——→2Fe+2+SnCL6-2
Sn2++4CL-+2HgCL2-—→SnCL6-2+Hg2CL2↓
6Fee2+Cv2O72-+14H+——→6Fe+3+2Cr+3+7H2O
2.儀器試劑：
（1）儀器：錐形瓶、滴定管、燒杯、容量瓶、玻璃棒、洗耳球、量筒、移液管、電爐、電子天平等
（2）試劑：鹽酸（比重11.19)、高氯酸（比重1.67）、硫酸—磷酸（2：3）、氯化高汞（飽和溶液）、二苯胺磺酸鈉（0.5%）。
二氯化錫（10%）：稱取10克二氯化錫（SnCL2.2H2O）溶解於50毫升鹽酸（比重1.19）中，再用水稀釋至100毫升。
重鉻酸鉀標準溶液：稱取4.3909克予先於10.5 -110℃乾燥過的重結晶的重鉻酸鉀，置於300毫升燒杯中，加水溶解後，移入2000毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度。5搖勻．此溶液的濃度為0. 04478mol/L, 1毫升相當0.0025克鐵．
3、操作過程：
稱取0.2000克試樣（隨同試樣做試劑空白），置於300毫升三角瓶中，加2-3毫升高氯酸（比重1.07），搖散試樣，加15毫升硫酸一磷酸混合酸，置於高溫電爐上分解，並適當搖動三角瓶，至溶液呈紫紅色，再繼續加熱3-5分鐘，取下、冷卻。沿三角瓶內壁加30毫升水，2o毫升鹽酸（比重1.19），煮沸，取下。趁熱滴加10％二氯化錫溶液至三價鐵的顏色剛好消失，並過量2-3滴。用少量水吹洗三角瓶內壁，冷卻。加10毫升氯化高汞飽和溶液，搖勻。放置2-5分鐘，加75毫升水，2-3滴二苯胺磺酸鈉指示劑，用重鉻酸鉀標準溶液滴定至紫紅色即為終點．
資料記錄項包括：
T—重鉻酸鉀標準溶液對鐵的滴定度（克／毫升）；
V—滴定試劑消耗重一鉻酸鉀標準溶液的體積（毫升）；
Vo—滴定試劑空白消耗重鉻酸鉀標準溶液的體積（毫升）；
W——稱樣量（克）．
4.注意事項：
（1）分解試樣時不應有結底現象，否則會使分析結果偏低；
（2）還原時，二氯化錫不能過量太多，如發現絲狀和氯化亞汞而有黑色的單體汞析出，應重做。