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  • 1 # gyltz47559

    通常工業用的95.5%的乙醇不能直 接用蒸餾法制取無水乙醇,因95.5%乙醇和4.5%的水形成恆沸點混合物。要把水除去,第一步是加入氧化鈣(生石灰)煮沸迴流,使乙醇中的水與生石灰作 用生成氫氧化鈣,然後再將無水乙醇蒸出。這樣得到無水乙醇,純度最高越99.5%。純度更高的無水乙醇可用金屬鎂或金屬鈉進行處理在250ml的圓底燒瓶中,放置0.6g乾燥純淨的鎂條,10ml99.5%乙醇,裝上回流冷凝管,並在冷凝管上附加一隻無水氯化鈣乾燥管。在沸水浴或用火直接加熱使達微沸,移去熱源,立刻加入幾粒碘片(此時注意不要振盪),頃刻即在碘粒附近發生作用,最後可以達到相當劇烈的程度。有時作用太慢則需要加熱,如果在加碘後,作用仍不開始,則可再加入數粒碘(一般的將,乙醇與鎂作用是緩慢的,如所用乙醇含水量超過0.5%則作用尤其困難)。待全部鎂已經作用完畢後,加入100ml99.5%乙醇和幾粒沸石。迴流1h,蒸餾,產物收存於玻璃瓶中,用一橡皮塞或磨口塞塞住。 [color=red]②[/color] [color=red]用金屬鈉製取。[/color] 裝置和操作同①,在250ml圓底燒瓶中,放置2g金屬鈉和100ml純度至少為99.5%的乙醇,加入幾粒沸石。加熱迴流300min後,加入4g鄰苯二甲酸二乙脂,再回流10min。取下冷凝管改成蒸餾裝置,按收集無水乙醇的要求進行蒸餾。產品儲於帶有磨口塞或橡皮塞的容器中。 [b] [color=red]檢驗乙醇是否有水分,常用的方法是:取一支幹燥試管,加入製得的絕對乙醇1 mL,隨即加入少量無水硫酸銅粉末。如乙醇中含水分,則無水硫酸銅變為藍色硫酸銅。[/color] [/b]

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