COD標準測定法

（1） 取20.00mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00mL）置250mL磨口的迴流錐形瓶，準確加入10.00ml 0.25mol/L重鉻酸鉀標準溶液及數粒洗淨的玻璃珠或沸石，連線磨口迴流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸--硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱迴流2小時（自開始沸騰時計時）。

（2） 冷卻後，用90mL水從上部慢慢沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少於140mL,否則因酸度太大,滴定終點不明顯。

（3） 溶液再度冷卻或，加三滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。

（4） 測定水樣的同時，以20.00mL蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。

注：測定範圍為50mg/L——700mg/L。

缺點：

1、 耗時太多，每測定一個樣需迴流2個小時；

2、 迴流裝置佔用的空間大，使批次測定出現困難；

3、 分析費用較高，特別是硫酸銀（500.00元／百克）；

4、 迴流水的浪費；

5、 毒性的汞鹽易造成二次汙染。