用磷來製取氫碘酸時，將碘與乾燥的紅磷均勻混合，然後滴加蒸餾水，即可生成碘化氫。亞磷酸是三碘化磷水解的副產物。

h3po3+i2+h2o=h3po4+2hi

理論上可以

但實際上很難做到

紅磷製備氫碘酸的具體實驗室操作方法

透過紅磷（p）與碘（i2）反應得到pi3，水解得到亞磷酸（h3po3）和氫碘酸（hi）的混合水溶液，總的反應式是這樣：2p+3i2+6h2o=2h3po3+6hi，然後在避光的條件下蒸餾得到氫碘酸。

操作中應注意：在微熱，避光的條件下進行。蒸餾出的氫碘酸質量分數為57%左右

氫碘酸

在裝有汞封攪拌器的1.5升三口圓底燒瓶中，裝入480g碘和600ml水，在旁邊的兩個口中，其中一個口是透過塞子將一根玻璃管插到瓶底，玻璃管的另一端透過裝水的洗氣瓶與硫化氫啟普氣體發生器相連。另一口用玻璃管與裝有5%氫氧化鈉溶液的容器相連。在攪拌下，向反應混合物中很快的通入硫化氫。經過數小時後，溶液變成黃色或完全無色。用裝有玻璃棉的漏斗濾去析出的硫。將濾液加熱到硫化氫完全除盡，然後蒸餾，收集沸點為125.5-126.5攝氏度的餾分。此共沸混合物中含氫碘酸57%。產量785g，產率為88%。在蒸餾氫碘酸時應使用磨口儀器，或用在石蠟中浸過的塞子。氫碘酸應儲存在磨口的暗色玻璃瓶中