1.重結晶法將工業氯化鉀加入盛有蒸餾水的溶解槽中進行溶解,再加人脫色劑、除砷劑、除重金屬劑進行溶液提純,經沉澱,過濾,冷卻結晶,固液分離,乾燥,製得食用氯化鉀成品。
2.以氯化鎂和氯化鉀為主要成分的岩鹽光鹵石(carnolite)粉碎,與75%的水混合,通入過熱蒸汽,冷卻後析出氯化鉀。此粗晶體經水洗,重結晶精製而得。從海水析出氯化鈉後的母液,經濃縮、結晶、精製而得。
3.浮選法將鉀石鹽礦(或砂晶鹽)先經破碎、球磨機粉碎後,邊攪拌邊加入1%十八胺浮選劑,同時加入2%纖維素進行浮選,再經離心分離,製得氯化鉀成品。分解一浮選聯合法將光鹵石先經篩分,粗品再經粉碎後,加入水、母液和浮選劑進行分解,再經粗選、精選、過濾、洗滌、離心分離、乾燥,製得氯化鉀成品。[1]
4.兌滷法將海水析出氯化鈉後的苦鹵和老滷(析出氯化鉀鎂複鹽後的母液)按一定的比例摻兌,使混合滷中硫酸鎂和氯化鎂的摩爾比在0.11以下,氯化鎂與氯化鉀的比值在11左右,在兌滷槽中充分析出苦鹽(含氯化鈉90%、氯化鎂2%、硫酸鎂1%和氯化鉀0.4%)併除去。將混合滷蒸發濃縮至128℃後放入保溫沉降器,在124℃下析出高溫鹽(含氯化鈉40%、氯化鎂14%、硫酸鎂13%和氯化鉀1%),在85~90℃下析出低溫鹽(含氯化鈉20%、氯化17%、硫酸鎂22%和氯化鉀1.3%)。分離後,濾液經冷卻析出氯化鉀鎂複鹽即人造光鹵石,分離光鹵石後的母液為老滷。光鹵石加水分解,使氯化鎂溶解,得粗氯化鉀;後者經水洗、重結晶得成品。作為醫藥或食品用氯化鉀,還需將上述產品溶於水,過濾後通入氯氣至飽和。煮沸除去過量的氯,再通入氯化氫使氯化鉀析出。分離後用水洗滌後再溶於水,過濾、冷卻至-5℃左右得結晶,並在100~120℃下乾燥得成品。光鹵石浮選法光鹵石主要成分為氯化鉀,用水及浮選劑進行粗選、精選得氯化鉀。此品經水洗、重結晶精製得成品。
5.將氫氧化鉀用鹽酸中和。在純氫氧化鉀水溶液中加入化學計量的純鹽酸,酸稍過量,使溶液略呈酸性,加熱濃縮,溶液仍須呈酸性,冷卻後有氯化鉀沉澱析出,吸濾,將沉澱置於蒸發皿中,放在砂浴上,邊攪拌邊加熱乾燥。精製方法市售氯化鉀中含有的雜質,以氯化鈉和氯化鎂為主,也含有少量硫酸鹽、鐵鹽、鋁鹽等。取500g市售氯化鉀與1.5L蒸餾水共同研磨之後,過濾,濾液放入蒸發皿中,向其中加入由5g氧化鈣製成的石灰乳和12g純的氯化鋇,充分攪拌,待沉澱後取少許上部清液,滴加氯化鋇,確證已無沉澱生成,過濾,向濾液中加入15g純淨的無水碳酸鉀,攪拌後靜置,過濾,加熱濾液至沸騰時加入稀鹽酸,使之呈酸性。用直接火濃縮,至體積濃縮至1/3時,即有氯化鉀析出,冷卻後,將結晶吸濾,置蒸發皿中,用砂浴乾燥。[2]
6.將25份蒸餾水加到10份工業氯化鉀中,加熱攪拌均勻,在溶液中通入硫化氫氣體或加入硫化氫溶液,使重金屬的硫化物完全沉澱析出,然後分別加入少許活性炭和少許雙氧水,再加入適量的氯化鋇飽和溶液,並檢查SO42- 離子是否沉澱完全。將溶液過濾後加熱5min,加入碳酸鉀,使溶液 pH值達11~12,並檢查Ba2+離子是否沉澱完全 ( 在濾液樣品中用稀硫酸酸化,溶液不變混濁或不產生沉澱為合格) 。趁熱過濾,濾液用化學純鹽酸中和至pH=7,攪拌均勻,讓濾液冷卻結晶。結晶甩幹,於(100±5) ℃乾燥,即可包裝。過程中氯化鋇和碳酸鉀的加入量,應根據原料氯化鉀 ( 工業品)中和Ca2+ 離子等的含量確定。如果在進行結晶時,採用機械攪拌(150~200轉/分),則所得試劑的純度要高得多(對硫酸鹽雜質和銨鹽雜質的含量而言)。
7.冷分解法:將光鹵石經粉碎後,放入分解器,加入水、母液和浮選劑進行分解,由分解器下部排除的粗鉀料漿泵入沉降器。沉降料漿經器底放出,經離心分離,脫去母液得到粗鉀。粗鉀送入洗滌器中,室溫下將其中所含的氯化鈉溶解入水,漿液經再次沉降、離心分離、乾燥,製得氯化鉀成品。清液作為精鉀母液,迴圈使用。
1.重結晶法將工業氯化鉀加入盛有蒸餾水的溶解槽中進行溶解,再加人脫色劑、除砷劑、除重金屬劑進行溶液提純,經沉澱,過濾,冷卻結晶,固液分離,乾燥,製得食用氯化鉀成品。
2.以氯化鎂和氯化鉀為主要成分的岩鹽光鹵石(carnolite)粉碎,與75%的水混合,通入過熱蒸汽,冷卻後析出氯化鉀。此粗晶體經水洗,重結晶精製而得。從海水析出氯化鈉後的母液,經濃縮、結晶、精製而得。
3.浮選法將鉀石鹽礦(或砂晶鹽)先經破碎、球磨機粉碎後,邊攪拌邊加入1%十八胺浮選劑,同時加入2%纖維素進行浮選,再經離心分離,製得氯化鉀成品。分解一浮選聯合法將光鹵石先經篩分,粗品再經粉碎後,加入水、母液和浮選劑進行分解,再經粗選、精選、過濾、洗滌、離心分離、乾燥,製得氯化鉀成品。[1]
4.兌滷法將海水析出氯化鈉後的苦鹵和老滷(析出氯化鉀鎂複鹽後的母液)按一定的比例摻兌,使混合滷中硫酸鎂和氯化鎂的摩爾比在0.11以下,氯化鎂與氯化鉀的比值在11左右,在兌滷槽中充分析出苦鹽(含氯化鈉90%、氯化鎂2%、硫酸鎂1%和氯化鉀0.4%)併除去。將混合滷蒸發濃縮至128℃後放入保溫沉降器,在124℃下析出高溫鹽(含氯化鈉40%、氯化鎂14%、硫酸鎂13%和氯化鉀1%),在85~90℃下析出低溫鹽(含氯化鈉20%、氯化17%、硫酸鎂22%和氯化鉀1.3%)。分離後,濾液經冷卻析出氯化鉀鎂複鹽即人造光鹵石,分離光鹵石後的母液為老滷。光鹵石加水分解,使氯化鎂溶解,得粗氯化鉀;後者經水洗、重結晶得成品。作為醫藥或食品用氯化鉀,還需將上述產品溶於水,過濾後通入氯氣至飽和。煮沸除去過量的氯,再通入氯化氫使氯化鉀析出。分離後用水洗滌後再溶於水,過濾、冷卻至-5℃左右得結晶,並在100~120℃下乾燥得成品。光鹵石浮選法光鹵石主要成分為氯化鉀,用水及浮選劑進行粗選、精選得氯化鉀。此品經水洗、重結晶精製得成品。
5.將氫氧化鉀用鹽酸中和。在純氫氧化鉀水溶液中加入化學計量的純鹽酸,酸稍過量,使溶液略呈酸性,加熱濃縮,溶液仍須呈酸性,冷卻後有氯化鉀沉澱析出,吸濾,將沉澱置於蒸發皿中,放在砂浴上,邊攪拌邊加熱乾燥。精製方法市售氯化鉀中含有的雜質,以氯化鈉和氯化鎂為主,也含有少量硫酸鹽、鐵鹽、鋁鹽等。取500g市售氯化鉀與1.5L蒸餾水共同研磨之後,過濾,濾液放入蒸發皿中,向其中加入由5g氧化鈣製成的石灰乳和12g純的氯化鋇,充分攪拌,待沉澱後取少許上部清液,滴加氯化鋇,確證已無沉澱生成,過濾,向濾液中加入15g純淨的無水碳酸鉀,攪拌後靜置,過濾,加熱濾液至沸騰時加入稀鹽酸,使之呈酸性。用直接火濃縮,至體積濃縮至1/3時,即有氯化鉀析出,冷卻後,將結晶吸濾,置蒸發皿中,用砂浴乾燥。[2]
6.將25份蒸餾水加到10份工業氯化鉀中,加熱攪拌均勻,在溶液中通入硫化氫氣體或加入硫化氫溶液,使重金屬的硫化物完全沉澱析出,然後分別加入少許活性炭和少許雙氧水,再加入適量的氯化鋇飽和溶液,並檢查SO42- 離子是否沉澱完全。將溶液過濾後加熱5min,加入碳酸鉀,使溶液 pH值達11~12,並檢查Ba2+離子是否沉澱完全 ( 在濾液樣品中用稀硫酸酸化,溶液不變混濁或不產生沉澱為合格) 。趁熱過濾,濾液用化學純鹽酸中和至pH=7,攪拌均勻,讓濾液冷卻結晶。結晶甩幹,於(100±5) ℃乾燥,即可包裝。過程中氯化鋇和碳酸鉀的加入量,應根據原料氯化鉀 ( 工業品)中和Ca2+ 離子等的含量確定。如果在進行結晶時,採用機械攪拌(150~200轉/分),則所得試劑的純度要高得多(對硫酸鹽雜質和銨鹽雜質的含量而言)。
7.冷分解法:將光鹵石經粉碎後,放入分解器,加入水、母液和浮選劑進行分解,由分解器下部排除的粗鉀料漿泵入沉降器。沉降料漿經器底放出,經離心分離,脫去母液得到粗鉀。粗鉀送入洗滌器中,室溫下將其中所含的氯化鈉溶解入水,漿液經再次沉降、離心分離、乾燥,製得氯化鉀成品。清液作為精鉀母液,迴圈使用。