滴定法測定鎳 一、方法原理先將鎳在pH5~6的介質中與過量的EDTA反應,剩餘的EDTA,用2價鉛離子滴定完全。再用1:1 HCl調pH1~2,加一定量的鄰菲囉啉溶液破壞Ni—EDTA螯合物,釋放出來的EDTA,用Pb2+離子標準溶液來滴定。Ni2+ + H2Y2- → NiY2+ + 2H+ + H2Y2-(剩餘)Pb2+ + H2Y2-(剩餘) → PbY2- + 2H+NiY2- + phen + 2H+ → (Niphen)2++ H2Y2-Pb2- + H2Y2- → PbY2- + 2H+ 二、主要試劑⒈ 0.02mol/L Pb2+標準溶液。準確稱取乾燥,Pb(NO3)2 (A·R)1.6~1.9g,置於100mL燒杯中,加入1:3 HNO3 5mL,加水溶解,將溶液定量轉移至250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,計算鉛標準溶液的濃度。⒉ 0.02mol/L EDTA。⒊ 0.2%二甲酚橙溶液。⒋ 20%六亞甲基四胺。⒌ 0.2% XO。⒍ 2%、4%鄰菲囉啉(phen)乙醇溶液。⒎ 1:1 HCl。⒏ 1:3 HNO3。9. 10% NaF。 三、實驗步驟 準確移取鎳分析試液(含NI2+ 10~25mg)於250mL錐形瓶中,加入0.02mol/L EDTA(20mL~45mL),水30mL,六亞甲基四胺10~20mL,加0.2% XO指示劑2滴,用Pb2+滴定到紫紅色,用1:1 HCl調pH = 2左右,加入4%鄰菲囉啉10~20mL,放置10~15分鐘,加六亞甲基四胺10~20mL,用Pb2+標準溶液滴定到紫紅色即為終點,並由此計算鎳的含量。
滴定法測定鎳 一、方法原理先將鎳在pH5~6的介質中與過量的EDTA反應,剩餘的EDTA,用2價鉛離子滴定完全。再用1:1 HCl調pH1~2,加一定量的鄰菲囉啉溶液破壞Ni—EDTA螯合物,釋放出來的EDTA,用Pb2+離子標準溶液來滴定。Ni2+ + H2Y2- → NiY2+ + 2H+ + H2Y2-(剩餘)Pb2+ + H2Y2-(剩餘) → PbY2- + 2H+NiY2- + phen + 2H+ → (Niphen)2++ H2Y2-Pb2- + H2Y2- → PbY2- + 2H+ 二、主要試劑⒈ 0.02mol/L Pb2+標準溶液。準確稱取乾燥,Pb(NO3)2 (A·R)1.6~1.9g,置於100mL燒杯中,加入1:3 HNO3 5mL,加水溶解,將溶液定量轉移至250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,計算鉛標準溶液的濃度。⒉ 0.02mol/L EDTA。⒊ 0.2%二甲酚橙溶液。⒋ 20%六亞甲基四胺。⒌ 0.2% XO。⒍ 2%、4%鄰菲囉啉(phen)乙醇溶液。⒎ 1:1 HCl。⒏ 1:3 HNO3。9. 10% NaF。 三、實驗步驟 準確移取鎳分析試液(含NI2+ 10~25mg)於250mL錐形瓶中,加入0.02mol/L EDTA(20mL~45mL),水30mL,六亞甲基四胺10~20mL,加0.2% XO指示劑2滴,用Pb2+滴定到紫紅色,用1:1 HCl調pH = 2左右,加入4%鄰菲囉啉10~20mL,放置10~15分鐘,加六亞甲基四胺10~20mL,用Pb2+標準溶液滴定到紫紅色即為終點,並由此計算鎳的含量。