合成氨在實際生產過程中,由於催化劑的衰老或內筒損壞無法繼續生產,就須將催化劑取出。出於鐵系催化劑遇空氣即產生激烈氧化而燒結成塊,故必須進行催化劑的鈍化。
鈍化是使金屬表面轉化為不易被氧化的狀態,而延緩金屬的腐蝕速度的方法。另外,一種活性金屬或合金,其中化學活性大大降低,而成為貴金屬狀態的現象,也叫鈍化。
氨觸媒的鈍化一般分如下幾個步驟:
1、置換 將系統降溫至100℃以下,用純淨的氮氣(99.9%以上級)進行置換,使系統的H2含量≤3%。此時溫度應該小於50℃。
2、用氧鈍化 用氮氣迴圈,至催化劑各部床層溫度穩定後,通入純淨的空氣,初始加入的氧含量應小於0.3%,使床層產生溫升,最初產生溫升應該是觸媒層最上部,溫度的最高點逐次往下移動。控制最高點的溫度,如果催化劑仍將使用,控制最高點的穩定不能超過60℃;如果催化劑不再使用可以適當控制高些,但是最高不能超過100℃。因為我們測定到的溫度是氣相溫度,同時還有幾層熱電偶套管的隔離,觸媒顆粒的實際溫度將遠高於測定的溫度。隨著熱點的移動,表明催化劑在該氧含量推動力下的氧化反應速度接近動態平衡,因此提高氧含量來增加推動力,或者說提高氧化反應程序,緩慢提高氧含量至0.5%、1.0%、1.5%、.0%、........20.5%。使觸媒完全處於空氣狀態,此時溫度不宜超過50℃。(因為要將觸媒卸出,環境溫度不會高於50℃)。如果床層溫度難以達到50℃還需要用加熱入口氣體方式來維持床層溫度。
3、鈍化完成標誌:a)迴圈氣中氧含量≥20.5% b)觸媒床層溫度在50℃左右 ,且床層無明顯的溫升點的存在 c)進出口氧含量一致。這樣鈍化深度控制在10%左右(鈍化操作超溫除外)。
4、在達到3所述的狀態後迴圈數小時後卸出。如果仍然使用,需要用乾燥的容器包裝並且密閉儲存,置於陰涼通風處,不能受Sunny照射。如果不再使用,可以在卸出後立即用水澆透即可。
5、鈍化後的觸媒再次使用,升溫同預還原催化劑 。
在實際操作中還應根據實時情況進行鈍化
合成氨在實際生產過程中,由於催化劑的衰老或內筒損壞無法繼續生產,就須將催化劑取出。出於鐵系催化劑遇空氣即產生激烈氧化而燒結成塊,故必須進行催化劑的鈍化。
鈍化是使金屬表面轉化為不易被氧化的狀態,而延緩金屬的腐蝕速度的方法。另外,一種活性金屬或合金,其中化學活性大大降低,而成為貴金屬狀態的現象,也叫鈍化。
氨觸媒的鈍化一般分如下幾個步驟:
1、置換 將系統降溫至100℃以下,用純淨的氮氣(99.9%以上級)進行置換,使系統的H2含量≤3%。此時溫度應該小於50℃。
2、用氧鈍化 用氮氣迴圈,至催化劑各部床層溫度穩定後,通入純淨的空氣,初始加入的氧含量應小於0.3%,使床層產生溫升,最初產生溫升應該是觸媒層最上部,溫度的最高點逐次往下移動。控制最高點的溫度,如果催化劑仍將使用,控制最高點的穩定不能超過60℃;如果催化劑不再使用可以適當控制高些,但是最高不能超過100℃。因為我們測定到的溫度是氣相溫度,同時還有幾層熱電偶套管的隔離,觸媒顆粒的實際溫度將遠高於測定的溫度。隨著熱點的移動,表明催化劑在該氧含量推動力下的氧化反應速度接近動態平衡,因此提高氧含量來增加推動力,或者說提高氧化反應程序,緩慢提高氧含量至0.5%、1.0%、1.5%、.0%、........20.5%。使觸媒完全處於空氣狀態,此時溫度不宜超過50℃。(因為要將觸媒卸出,環境溫度不會高於50℃)。如果床層溫度難以達到50℃還需要用加熱入口氣體方式來維持床層溫度。
3、鈍化完成標誌:a)迴圈氣中氧含量≥20.5% b)觸媒床層溫度在50℃左右 ,且床層無明顯的溫升點的存在 c)進出口氧含量一致。這樣鈍化深度控制在10%左右(鈍化操作超溫除外)。
4、在達到3所述的狀態後迴圈數小時後卸出。如果仍然使用,需要用乾燥的容器包裝並且密閉儲存,置於陰涼通風處,不能受Sunny照射。如果不再使用,可以在卸出後立即用水澆透即可。
5、鈍化後的觸媒再次使用,升溫同預還原催化劑 。
在實際操作中還應根據實時情況進行鈍化