直接購買焦亞硫酸鈉食品新增劑作為二氧化硫發生劑，是業餘條件下很有效，也比較安全的方法。
焦亞硫酸鈉（Na2S2O5）又稱偏重亞硫酸鈉，可以看作焦亞硫酸（H2S2O5）的鈉鹽，也可以看作兩分子亞硫酸氫鈉（NaHSO3）失去一分子水的產物，從亞硫酸氫鈉濃溶液中結晶析出亞硫酸氫鈉晶體時，很容易發生失水，實際上析出物的主要成分是Na2S2O5，甚至有資料認為固體亞硫酸氫鈉根本不存在，固態下只存在Na2S2O5。
焦亞硫酸鈉溶於水後，又重新發生水解反應得到亞硫酸氫鈉：
Na2S2O5 + H2O = 2NaHSO3
因此焦亞硫酸鈉的水溶液也就是亞硫酸氫鈉水溶液，在水溶液中二者可以相互代用。焦亞硫酸鈉和酸的反應，與亞硫酸氫鈉和酸的反應，本質基本相同。焦亞硫酸鈉是一種很常見的食品新增劑，廣泛在某些食品中用作二氧化硫發生劑，起到抗氧化、漂白、防腐等作用，因此很容易買到。
由於亞硫酸不穩定容易分解，二氧化硫容易從水溶液中逸出，只要將焦亞硫酸鈉與一種不揮發的酸（中強酸即可）反應，即可很容易地製得二氧化硫，必要時可加微熱以促使二氧化硫充分逸出。
一個簡單的實驗方案（筆者曾實驗透過，但必須在通風處進行！）：
在125ml—250ml的蒸餾燒瓶中，倒入粗略稱取的約10g左右食品新增劑焦亞硫酸鈉（略多於0.05mol）粉末，用插有分液漏斗的單孔塞塞住蒸餾燒瓶上口，蒸餾燒瓶支管接導氣管以匯出生成的二氧化硫，將蒸餾燒瓶用鐵夾固定在鐵架臺上，蒸餾燒瓶底部放置在鐵圈石棉網上，鐵圈石棉網下放置酒精燈等熱源，但暫時不要加熱，最後檢查裝置的氣密性。如果沒有蒸餾燒瓶，也可以直接用中學化學實驗中製取氯氣的裝置，用圓底燒瓶或者錐形瓶，但需要用雙孔塞。
粗略量取約10ml 85%濃磷酸（約0.15mol），注入約20ml水中，配製成約1:2的稀磷酸溶液。如果沒有濃磷酸，可粗略稱取20g左右一水合硫酸氫鈉試劑（NaHSO4·H2O，市售試劑硫酸氫鈉一般都是一水合硫酸氫鈉，20g一水合硫酸氫鈉略少於0.15mol），置小燒杯中，加30ml左右的熱水，攪拌待其充分溶解（硫酸氫鈉在水中有很高的溶解度，熱水中溶解度更高），配製成硫酸氫鈉的濃溶液。
將稀磷酸溶液，或者硫酸氫鈉濃溶液注入分液漏斗，然後小心旋轉分液漏斗的旋塞，將磷酸或者硫酸氫鈉溶液滴加到焦亞硫酸鈉粉末上，反應就會立即開始，一開始反應較為劇烈，產生大量氣泡，因此要控制好滴加速度，待溶液滴加完成，反應緩慢後，可用酒精燈等熱源微熱蒸餾燒瓶，以使得二氧化硫充分逸出，直到加熱情況下也很少產生氣泡為止。
從導氣管匯出的二氧化硫氣體即可用於各種實驗，此方法可製得約0.1mol二氧化硫，由於酸的用量是過量的，因此二氧化硫的收率較高，反應如下：
Na2S2O5 + 2H3PO4 = 2NaH2PO4 + H2O + 2SO2↑
Na2S2O5 + 2NaHSO4 = 2Na2SO4 + H2O + 2SO2↑
最後再提醒一遍：注意安全！二氧化硫有強烈的刺激性，實驗必須在通風處進行！磷酸或者硫酸氫鈉溶液的腐蝕性雖然較小，但操作時仍應小心，如果不慎沾到面板上應立即用大量水洗滌。不要直接用未經稀釋的濃磷酸與焦亞硫酸鈉粉末反應，否則會產生大量泡沫，容易失控冒料！
直接購買焦亞硫酸鈉食品新增劑作為二氧化硫發生劑，是業餘條件下很有效，也比較安全的方法。
焦亞硫酸鈉（Na2S2O5）又稱偏重亞硫酸鈉，可以看作焦亞硫酸（H2S2O5）的鈉鹽，也可以看作兩分子亞硫酸氫鈉（NaHSO3）失去一分子水的產物，從亞硫酸氫鈉濃溶液中結晶析出亞硫酸氫鈉晶體時，很容易發生失水，實際上析出物的主要成分是Na2S2O5，甚至有資料認為固體亞硫酸氫鈉根本不存在，固態下只存在Na2S2O5。
焦亞硫酸鈉溶於水後，又重新發生水解反應得到亞硫酸氫鈉：
Na2S2O5 + H2O = 2NaHSO3
因此焦亞硫酸鈉的水溶液也就是亞硫酸氫鈉水溶液，在水溶液中二者可以相互代用。焦亞硫酸鈉和酸的反應，與亞硫酸氫鈉和酸的反應，本質基本相同。焦亞硫酸鈉是一種很常見的食品新增劑，廣泛在某些食品中用作二氧化硫發生劑，起到抗氧化、漂白、防腐等作用，因此很容易買到。
由於亞硫酸不穩定容易分解，二氧化硫容易從水溶液中逸出，只要將焦亞硫酸鈉與一種不揮發的酸（中強酸即可）反應，即可很容易地製得二氧化硫，必要時可加微熱以促使二氧化硫充分逸出。
一個簡單的實驗方案（筆者曾實驗透過，但必須在通風處進行！）：
在125ml—250ml的蒸餾燒瓶中，倒入粗略稱取的約10g左右食品新增劑焦亞硫酸鈉（略多於0.05mol）粉末，用插有分液漏斗的單孔塞塞住蒸餾燒瓶上口，蒸餾燒瓶支管接導氣管以匯出生成的二氧化硫，將蒸餾燒瓶用鐵夾固定在鐵架臺上，蒸餾燒瓶底部放置在鐵圈石棉網上，鐵圈石棉網下放置酒精燈等熱源，但暫時不要加熱，最後檢查裝置的氣密性。如果沒有蒸餾燒瓶，也可以直接用中學化學實驗中製取氯氣的裝置，用圓底燒瓶或者錐形瓶，但需要用雙孔塞。
粗略量取約10ml 85%濃磷酸（約0.15mol），注入約20ml水中，配製成約1:2的稀磷酸溶液。如果沒有濃磷酸，可粗略稱取20g左右一水合硫酸氫鈉試劑（NaHSO4·H2O，市售試劑硫酸氫鈉一般都是一水合硫酸氫鈉，20g一水合硫酸氫鈉略少於0.15mol），置小燒杯中，加30ml左右的熱水，攪拌待其充分溶解（硫酸氫鈉在水中有很高的溶解度，熱水中溶解度更高），配製成硫酸氫鈉的濃溶液。
將稀磷酸溶液，或者硫酸氫鈉濃溶液注入分液漏斗，然後小心旋轉分液漏斗的旋塞，將磷酸或者硫酸氫鈉溶液滴加到焦亞硫酸鈉粉末上，反應就會立即開始，一開始反應較為劇烈，產生大量氣泡，因此要控制好滴加速度，待溶液滴加完成，反應緩慢後，可用酒精燈等熱源微熱蒸餾燒瓶，以使得二氧化硫充分逸出，直到加熱情況下也很少產生氣泡為止。
從導氣管匯出的二氧化硫氣體即可用於各種實驗，此方法可製得約0.1mol二氧化硫，由於酸的用量是過量的，因此二氧化硫的收率較高，反應如下：
Na2S2O5 + 2H3PO4 = 2NaH2PO4 + H2O + 2SO2↑
Na2S2O5 + 2NaHSO4 = 2Na2SO4 + H2O + 2SO2↑
最後再提醒一遍：注意安全！二氧化硫有強烈的刺激性，實驗必須在通風處進行！磷酸或者硫酸氫鈉溶液的腐蝕性雖然較小，但操作時仍應小心，如果不慎沾到面板上應立即用大量水洗滌。不要直接用未經稀釋的濃磷酸與焦亞硫酸鈉粉末反應，否則會產生大量泡沫，容易失控冒料！