配方法適用於迴圈冷卻水,天然水中微量鎢酸根的離子的測定,其含量大於0.2mg/L。
1. 0方法提要
水樣在硫磷混酸條件下,加氯化亞錫還原鐵,以三氯化鈦將鎢還原為低價,然後與硫氰酸鹽形成黃綠色絡合物,並以光度法測定鎢含量。
主要反應:
H3PO4·12WO3+12TiCL3+48NaSCN+48HCL=12Na{WO(SCN)4}+12TiCL+36NaCL+24H2O+H3PO
1. 0儀器
2.1722分光光度計帶1cm比色皿;
2.250ml容量瓶;
2.3電爐。
3.0試劑
3.1硫磷混酸 於600ml水中,加入300ml濃磷酸,冷卻。稀釋至1L
3.2氯化亞錫溶液 0.5% 取1g氯化亞錫深於1+1鹽酸100ml中。
3.3三氯化鈦溶液 1% 以市售的15%三氯化鈦2ml,加濃鹽酸5ml,水25ml,加數粒鋅還原處理。
3.4硫氰酸鉀溶液25%
3.5硝酸 濃
3.6鎢酸根標準儲備液 稱取0.6048g在105℃條件下乾燥的鎢酸鈉,溶於水,稀釋至500ml,搖勻,此溶液1ml含1mg鎢酸根。
3.7鎢酸根標準液 吸取上述貯備液25ml稀釋至250ml,此溶液1ml含0.1mg鎢酸根。
4.0標準曲線的繪製
分別吸取鎢酸根標準液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0ml於6只50ml錐形瓶中,加硫磷混酸5ml,加濃硝酸1-2滴氧化,為防止溶液濺出,加1-2粒防爆玻璃珠,蒸發至冒白煙,冷卻,轉移至50ml容量瓶中,加入氯化亞錫5ml,硫氰酸鉀溶液6ml,搖勻。加入氯化鈦溶液2ml,搖勻,稀釋至刻度,於420ml處,用1cm比色皿,以試劑空白作參比,測其吸光度。用測得的吸光度為縱座標,鎢酸根離子毫克數為橫座標繪製標準曲線。
配方法適用於迴圈冷卻水,天然水中微量鎢酸根的離子的測定,其含量大於0.2mg/L。
1. 0方法提要
水樣在硫磷混酸條件下,加氯化亞錫還原鐵,以三氯化鈦將鎢還原為低價,然後與硫氰酸鹽形成黃綠色絡合物,並以光度法測定鎢含量。
主要反應:
H3PO4·12WO3+12TiCL3+48NaSCN+48HCL=12Na{WO(SCN)4}+12TiCL+36NaCL+24H2O+H3PO
1. 0儀器
2.1722分光光度計帶1cm比色皿;
2.250ml容量瓶;
2.3電爐。
3.0試劑
3.1硫磷混酸 於600ml水中,加入300ml濃磷酸,冷卻。稀釋至1L
3.2氯化亞錫溶液 0.5% 取1g氯化亞錫深於1+1鹽酸100ml中。
3.3三氯化鈦溶液 1% 以市售的15%三氯化鈦2ml,加濃鹽酸5ml,水25ml,加數粒鋅還原處理。
3.4硫氰酸鉀溶液25%
3.5硝酸 濃
3.6鎢酸根標準儲備液 稱取0.6048g在105℃條件下乾燥的鎢酸鈉,溶於水,稀釋至500ml,搖勻,此溶液1ml含1mg鎢酸根。
3.7鎢酸根標準液 吸取上述貯備液25ml稀釋至250ml,此溶液1ml含0.1mg鎢酸根。
4.0標準曲線的繪製
分別吸取鎢酸根標準液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0ml於6只50ml錐形瓶中,加硫磷混酸5ml,加濃硝酸1-2滴氧化,為防止溶液濺出,加1-2粒防爆玻璃珠,蒸發至冒白煙,冷卻,轉移至50ml容量瓶中,加入氯化亞錫5ml,硫氰酸鉀溶液6ml,搖勻。加入氯化鈦溶液2ml,搖勻,稀釋至刻度,於420ml處,用1cm比色皿,以試劑空白作參比,測其吸光度。用測得的吸光度為縱座標,鎢酸根離子毫克數為橫座標繪製標準曲線。